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专利号: 2021103821005
申请人: 曲阜师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有抗癌活性的有机金属铱配合物,其特征在于,所述结构式如式(I)(III)所~

示:

2.一种如权利要求1所述的有机金属铱配合物的制备方法,其特征在于,通过配体L1、L2、L3与基础金属铱二聚体(Ⅴ)反应得到式I III所示目标配合物,具体反应路线如下:~

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述配合物为式(I)时,通过以下方法制备而成:

(1)称取1 .0 g水合三氯化铱置于100 mL的希莱克瓶中,密封,抽真空充氮气循环至瓶内压力为正压,注入1 .1 g 2‑苯基吡啶,然后注入30 mL乙二醇单乙醚和去离子水的混合液,加热回流,过滤,滤饼分别用乙醇和丙酮各洗三次,得到浅黄色固体粉末用二氯甲烷溶解,加乙醚扩散提纯得黄色铱二聚体(Ⅴ)产物;

(2)将50.0 mg铱二聚体(Ⅴ),16mg异丙基黄原酸钾配体L1置于100 mL希莱克瓶中,抽真空通氮气,注入40 mL甲醇作为溶剂,室温下搅拌24 h,点板检测反应完之后,减压蒸馏除去溶剂,用二氯甲烷溶解,过滤,加入正己烷扩散得浅黄色晶体目标产物(I)。

4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述配合物为式(II)时,通过以下方法制备而成:

(1)称取1 .0 g水合三氯化铱置于100 mL的希莱克瓶中,密封,抽真空充氮气循环至瓶内压力为正压,注入1 .1 g 2‑苯基吡啶,然后注入30 mL乙二醇单乙醚和去离子水的混合液,加热回流,过滤,滤饼分别用乙醇和丙酮各洗三次,得到浅黄色固体粉末用二氯甲烷溶解,加乙醚扩散提纯得黄色铱二聚体(Ⅴ)产物;

(2)将50.0 mg铱二聚体(Ⅴ),14.9 mg乙基黄原酸钾配体L2置于100 mL希莱克瓶中,抽真空通氮气,注入40 mL甲醇作为溶剂,室温下搅拌24 h,点板检测反应完之后,减压蒸馏除去溶剂,用二氯甲烷溶解,过滤,加入正己烷扩散得淡黄色晶体目标产物(II)。

5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述配合物为式(III)时,通过以下方法制备而成:

(1)称取1 .0 g水合三氯化铱置于100 mL的希莱克瓶中,密封,抽真空充氮气循环至瓶内压力为正压,注入1 .1 g 2‑苯基吡啶,然后注入30 mL乙二醇单乙醚和去离子水的混合液,下加热回流,过滤,滤饼分别用乙醇和丙酮各洗三次,得到浅黄色固体粉末用二氯甲烷溶解,加乙醚扩散提纯得黄色铱二聚体(Ⅴ)产物;

(2)将50.0 mg铱二聚体(Ⅴ),21mg铜试剂配体L3置于100 mL希莱克(Schlenk)瓶中,抽真空通氮气,注入40 mL甲醇作为溶剂,室温下搅拌24 h,点板检测反应完之后,减压蒸馏除去溶剂,用少量二氯甲烷溶解,过滤,加入正己烷扩散得橙黄色晶体目标产物(III)。

6.根据权利要求3‑5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述乙二醇单乙醚和去离子水的体积比为3:1。

7.根据权利要求3‑5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述加热回流为

110 ℃下加热回流24 h。

8.根据权利要求3‑5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述室温下搅拌的时间为24h。

9.一种如权利要求1所述的有机金属铱配合物在制备抗癌药物中的应用。