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专利号: 201510794896X
申请人: 广西中医药大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 医学或兽医学;卫生学
更新日期:2024-02-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用铱配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,包括步骤如下:

1)将2-4.5g邻羧基苯甲醛溶于5-15ml甲苯中,加入5-15g 1-(9-蒽基)乙醇,加入1-2ml浓度为98%的硫酸,在110℃下加热搅拌回流2-3h,将滤液旋干,加入5-10ml乙酸乙酯萃取,重复4-5次乙酸乙酯萃取过程,合并乙酸乙酯层溶液,加入10-15g无水碳酸钾干燥,将溶液旋干,得到具有式(1)的邻蒽氧基羰基苯甲醛;

2)将3-5g邻蒽氧酰基苯甲醛溶于8-12ml无水乙醇中,并加入硫代氨基脲1-2g,60-70℃回流搅拌,反应5-10h得到微紫色溶液,旋干至1-2ml,加入3-6ml乙醇和4-6ml正己烷,析出白色晶体为具有式(2)的邻蒽氧酰基苯甲醛缩硫代氨基脲;

3)取邻蒽氧酰基苯甲醛缩硫代氨基脲20-30mg和二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体30-35mg加入CH2Cl25-8ml,常温搅拌8-12小时,将溶液减压蒸馏至1-3ml,静置析出橙色固体为具有式(3)的铱配合物,即一氯一邻蒽氧酰基苯甲醛缩硫代氨基脲一五甲基环戊二烯基合铱(III);

4)将所述铱配合物溶于乙醇中,搅拌均匀得铱配合物溶液;

5)将二氧化钛纳米管浸泡于所述铱配合物溶液中,并将氮气不断充入所述铱配合物溶液底层5-10分钟,然后微波加热20-30秒,所述微波加热的温度为80-95℃;

6)静置冷却至常温,加压到20-25Mpa,保持2-3分钟后降到常压,再离心30-60分钟;

7)移去离心后的上清液,取下层溶液和固体置于100-120℃中,加压到20-25Mpa,保持

2-3分钟,然后降到常压,干燥20-26个小时。

2.根据权利要求1所述利用铱配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,所述步骤4)中铱配合物与乙醇的质量体积比为1-10g∶100ml。

3.根据权利要求1所述利用铱配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,所述步骤5)中二氧化钛纳米管的管径为10-30nm,管长为200-1000nm,加入量为

1-5重量份。

4.根据权利要求3所述利用铱配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,所述步骤6)中离心速度为3500-4500rpm。

5.根据权利要求4所述利用铱配合物制备具有抗菌抗癌的二氧化钛纳米管的方法,其特征在于,所述步骤7)中移去上清液的量为总溶液的0.6-0.8倍。