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专利号: 2023107929130
申请人: 深圳万知达技术转移中心有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2026-02-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于硬模板法制备偕胺肟化中空介孔马达吸附剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)聚苯乙烯颗粒PS的制备;

(2)包覆聚多巴胺的聚苯乙烯颗粒PS@PDA制备;

(3)PS@PDA@Au的制备:

取步骤(2)制备的PS@PDA分散在一定量的去离子水中,随后加入一定量的三水合四氯金酸水溶液中,在室温条件下搅拌反应一段时间;待反应结束后离心收集产物,用去离子水和乙醇各清洗数次;最后经真空干燥后,收集产物PS@PDA@Au;

(4)中空介孔马达吸附剂MSSA-AO的制备:

S1:称取一定量步骤(3)得到的PS@PDA@Au分散在乙醇和去离子水的混合溶剂中,并加入适量的氨水NH3·H2O;磁力搅拌一段时间再加入一定量的硅酸四乙酯TEOS,在室温下搅拌反应一定的时间;反应结束后离心收集产物,用去离子水和乙醇各清洗数次,真空干燥,收集产物SiO2-PS@PDA@Au;

S2:将SiO2-PS@PDA@Au置于一定条件下的管式炉中煅烧去除PS@PDA;经过一段时间后收集产物SiO2∩Au;

S3:将一定量的SiO2∩Au分散在去离子水和乙醇的混合溶剂中,并加入适量的NH3·H2O和十六烷基三甲基溴化铵CTAB,连续搅拌反应一段时间;接着加入硅酸四乙酯TEOS和2-氰乙基三乙氧基硅烷CTES的混合物,在室温条件下反应一定时间;反应结束后离心收集产物,用去离子水和乙醇各清洗数次,真空干燥,收集产物MSSA;最后将MSSA分散于适量的乙醇溶液中,在一定温度条件下回流一段时间去除CTAB;

S4:称取一定量的盐酸羟胺NH2OH·HCl溶解于去离子水和乙醇的混合溶剂中,并加入适量的氢氧化钠NaOH;接着将一定量的MSSA分散于上述溶液中,在一定温度下反应一段时间;反应结束后离心收集产物,用去离子水和乙醇各清洗数次,真空干燥,收集产物MSSA-AO。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,包覆聚多巴胺的聚苯乙烯颗粒PS@PDA制备步骤为:取步骤(1)中适量的PS超声分散于量的Tris-HCl溶液中,再加入一定量多巴胺DA,在室温条件下反应24h,离心收集产物,并用去离子水和乙醇洗涤直至溶液澄清,最后放入真空烘箱,收集产物PS@PDA;

其中,所述PS、多巴胺DA和Tris-HCl缓冲溶液的用量比为0.2g:0.2g:100mL;Tris-HCl缓冲溶液的浓度为10mM,pH=8.5。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述PS@PDA、去离子水、三水合四氯金酸水溶液的用量比为0.09g:100mL:3mL,其中,三水合四氯金酸水溶液的质量百分浓度为0.75%-1.5%,

反应时间为24h。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)的S1中,所述PS@PDA@Au、去离子水、乙醇、NH3·H2O和TEOS用量比为90mg:6mL:105mL:1.5mL:1.5mL,NH3·H2O的质量百分浓度为25%;

磁力搅拌时间为1.0h;

室温下搅拌反应时,搅拌速度为250-300rpm,反应时间为8.0-10h。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)的S2中,管式炉中煅烧去除PS@PDA,条件是以5℃·min-1升至500℃保持6h后自然冷却。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)的S3中,SiO2∩Au、去离子水、乙醇、NH3·H2O、CTAB、TEOS和CTES的用量比为50mg:80mL:60mL:1mL:300mg:0.15-0.3mL:0.05-0.15mL,NH3·H2O的质量百分浓度为25%。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)的S3中,

连续搅拌反应的时间为0.5h;

室温条件下反应时,搅拌速度为250-300rpm,反应时间为6.0h。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)的S4中,所述去离子水和乙醇的体积比为1:9;其中MSSA、去离子水、乙醇、NH2OH·HCl和NaOH用量比为50mg:5mL:45mL:2g:1.152g。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)的S4中,

反应温度为75-80℃,反应时间10.0-12h。

10.将权利要求1~9任一项所述方法制备的中空介孔马达吸附剂MSSA-AO用于提取铀的用途。