1.一种基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将磷尾矿与自来水混合搅拌洗涤过滤,固体与酸混合,搅拌、过滤,得到混合盐溶液;
2)向所述混合盐溶液中滴加净化剂,调节所述混合盐溶液pH至4~7,过滤,得到净化盐
2+ 2+ 3+
溶液,测定所述净化盐溶液中Ca 、Mg 、Al 的浓度后加入一定量三价金属盐溶液,得到混合金属盐溶液A;
3)将苯基膦酸溶于碱性溶液B中,调节溶液pH至4~7,得到苯基膦酸盐溶液,然后向所述苯基膦酸盐溶液加入一定量石墨相氮化碳,于25~85℃下超声分散处理,得到氮化碳‑苯基膦酸悬浮液C;
4)将所述氮化碳‑苯基膦酸悬浮液C与所述混合金属盐溶液A混合,加热煮沸1~5min,冷却至室温后,滴加碱性溶液B,调节溶液pH至9~12,进行水热反应,待所述水热反应结束后,过滤洗涤、干燥,得到基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中所述磷尾矿为磷矿正浮选或反浮选产生的高硅或高镁磷尾矿,其中,P2O5质量分数为1.5~8%,[CaO·MgO]质量分数为10~60%。
3.根据权利要求1所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的所述酸为质量分数10~35%的盐酸或10~65%的硝酸。
4.根据权利要求1所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中净化剂为质量分数10~30%的氨水,或为pH=9~10的氨水‑氯化铵缓冲溶液。
5.根据权利要求1所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中所述三价金属盐溶液为氯化铝溶液、硝酸铝溶液、氯化铁溶液、硝酸铁溶液中的一种。
6.根据权利要求5所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的
2+ 2+ 2
制备方法,其特征在于,所述步骤2)中所述混合金属盐溶液A中Ca 、Mg 物质的量比为n(Mg+ 2+ 2+ 2+ 3+
):n(Ca )=1~3:1,二价金属离子与三价金属离子物质的量比n(Mg +Ca ):n(Al )=1~
2+ 2+ 3+ 3+
4:1,或n(Mg +Ca ):n(Al +Fe )=1~4:1。
7.根据权利要求1所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中所述苯基膦酸为一苯基膦酸、二苯基磷酸、三苯基氧化磷中的一种。
8.根据权利要求1所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中所述苯基膦酸与所述步骤2)中所述混合金属盐溶液A的总金属离子的摩尔比为0.01~0.05:1;所述步骤3)中所述石墨相氮化碳与所述苯基膦酸的质量比为0.5~2:1。
9.根据权利要求1所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3)和所述步骤4)中所述碱性溶液B为氢氧化钠溶液,或为氢氧化钾溶液;所述氢氧化钠溶液和所述氢氧化钾溶液的摩尔浓度均为0.01~0.03mol/L。
10.根据权利要求1所述的基于磷尾矿的石墨相氮化碳/苯基膦酸插层水滑石阻燃剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中所述水热反应的反应温度为90~120℃,反应时间为
10~24小时。