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专利号: 2020104377089
申请人: 东北林业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种膦‑氮阻燃剂,其特征在于该阻燃剂为[4,4'‑(苯基磷酰基)双(4,1‑二哌嗪基)]双(二苯基氧化膦),结构式如下:

2.如权利要求1所述的膦‑氮型阻燃剂的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:一、向无水无氧的反应器中加入无水哌嗪和氯仿,在温度为‑6~‑4℃下搅拌,至哌嗪在氯仿中完全溶解,然后将三乙胺加入到反应器中,充分搅拌;

将苯基磷酰二氯溶于氯仿中,得到混合溶液A,然后将混合溶液A滴加到反应器中,保持反应器内溶液温度为‑6~‑4℃,滴加完毕后,继续在温度为‑6~‑4℃下保持30~40min,然后将反应温度升至25~26℃,继续反应2~3h,反应结束后将反应物直接倒入水中,然后将下层的氯仿层萃取出来,浓缩,得到粗产品;将粗产品干燥得到淡黄色固体,即为中间体苯基二(1‑哌嗪基)氧化膦;

二、将步骤一合成的中间体和氯仿加入到反应器中,搅拌至溶解,然后加入缚酸剂三乙胺,反应温度降至‑6~‑4℃;

将二苯基次磷酰氯溶于氯仿中,得到混合溶液B,然后将混合溶液B滴加到反应器中,保持反应器内溶液温度为‑6~‑4℃,滴加完毕后,继续在温度为‑6~‑4℃下保持30~40min,然后将反应温度升至62~65℃,保持回流反应12~14h;

反应结束后,将反应物倒入水中洗涤,然后将下层的氯仿层分离,浓缩得到淡黄色产物,干燥,得到终产物[4,4'‑(苯基磷酰基)双(1,4‑二哌嗪基)]双(二苯基氧化膦),即为膦‑氮阻燃剂。

3.根据权利要求2所述的膦‑氮型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤一中无水哌嗪和氯仿的质量比为1:(8~10),无水哌嗪和三乙胺的摩尔比为1:(2~2.2)。

4.根据权利要求2所述的膦‑氮型阻燃剂的制备方法,其特征在于步骤一中苯基磷酰二氯和氯仿的质量比为1:(1~1.5)。

5.如权利要求1所述的膦‑氮型阻燃剂在阻燃改性聚乳酸中的应用。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于所述阻燃改性聚乳酸的具体方法为:将膦‑氮阻燃剂[4,4'‑(苯基磷酰基)双(1,4‑二哌嗪基)]双(二苯基氧化膦)与聚乳酸混合,加热熔融共混15~20min,然后将混合物料取出,进行热压成型,即得到改性聚乳酸。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于所述膦‑氮阻燃剂的质量为聚乳酸质量的

1%~6%。

8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于所述膦‑氮阻燃剂的质量为聚乳酸质量的

3%~4%。

9.根据权利要求6或7所述的应用,其特征在于所述加热熔融共混通过转矩流变仪进行,各加热区的温度分别为180℃、180℃及180℃,转速为50r/min。

10.根据权利要求6或7所述的应用,其特征在于所述热压成型的具体方法为:将混合物料放在平板硫化机上,在180℃、10MPa压力下进行热压成型。