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专利号: 2020101099607
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-04-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将经过水洗烘干后的磷尾矿煅烧,去除有机杂质后,与有机膦酸混合,进行酸解反应,待所述酸解反应结束后,过滤,然后,向过滤的滤液中加入脱色剂,搅拌,过滤,得到有机膦酸分解滤液A;

2)向所述有机膦酸分解滤液A中加入碱性溶液B,调节所述有机膦酸分解滤液A的pH至4~7,进行络合反应,待所述络合反应结束后,过滤,得到有机膦酸络合钙镁离子溶液;

3)向所述有机膦酸络合钙镁离子溶液中加入铝盐溶液或铝盐和铁盐混合溶液,搅拌,得到有机膦酸-混合盐溶液;

4)将所述有机膦酸-混合盐溶液加入至碱性溶液C,调节所述有机膦酸-混合盐溶液的pH至9~11,并在N2保护下,进行共沉淀反应,待所述共沉淀反应结束后,晶化,过滤,洗涤,干燥,碾磨,得到水滑石基复合阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述煅烧的煅烧温度为600~800℃,煅烧时间为1~3h;所述步骤1)中所述酸解反应的反应温度为50~80℃,反应时间为0.5~2.5h。

3.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述磷尾矿为磷矿浮选产生的高镁磷尾矿,且所述高镁磷尾矿中P2O5的质量分数为1.5~8%,CaCO3与MgCO3的总质量分数为50~85%。

4.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述有机膦酸为二乙烯三胺五甲叉膦酸;所述二乙烯三胺五甲叉膦酸的质量分数为10~50%。

5.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述脱色剂为白土或活性炭,且1L所述过滤的滤液中所述脱色剂的投加量为20~50g/L。

6.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述碱性溶液B为质量分数8~35%的氨水,或为pH=9~10的氨水-氯化铵缓冲溶液。

7.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤3)的所述有机膦酸络合钙镁离子溶液中Mg2+、Ca2+的物质的量的比为(1~

3)∶1;所述步骤3)中,当向所述有机膦酸络合钙镁离子溶液中加入铝盐溶液时,所述有机膦酸络合钙镁离子溶液中Ca2+、Mg2+的总物质的量与所述铝盐溶液中Al3+的物质的量的比为(1~4)∶1;当向所述有机膦酸络合钙镁离子溶液中加入铝盐和铁盐混合溶液时,所述有机膦

2+ 2+ 3+ 3+

酸络合钙镁离子溶液中Ca 、Mg 的总物质的量与所述铝盐和铁盐混合溶液中Al 、Fe 的总物质的量的比为(1~4)∶1,且所述铝盐和铁盐混合溶液中Fe3+、Al3+的物质的量的比为(1~

9)∶1。

8.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述铝盐溶液为氯化铝溶液或硝酸铝溶液;所述步骤3)中所述铝盐和铁盐混合溶液为氯化铝和氯化铁混合溶液或硝酸铝和硝酸铁混合溶液。

9.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述碱性溶液C为氢氧化钠溶液,或为氢氧化钾溶液,或为pH=9~10的氨水-氯化铵混合缓冲碱液;所述氢氧化钠溶液或所述氢氧化钾溶液的浓度为0.3~

0.5mol/L。

10.根据权利要求1所述的有机膦酸分解磷尾矿制备水滑石基复合阻燃剂的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述共沉淀反应的反应温度为45~75℃,反应时间为0.5~1.5h;所述步骤4)中所述晶化的晶化温度为90~110℃,晶化时间为15~30h。