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专利号: 2020114435377
申请人: 江汉大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种膦酸酯阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)环状磷酸酐与二元醇或者二酚按照摩尔比1:1‑1.2在120‑130℃下惰性气体气氛中进行开环醇解反应,得到具有单醇羟基或酚羟基结构的甲基丙酸基酯次膦酸;

2)所述具有单醇羟基或酚羟基结构的甲基丙羧基酯次膦酸在催化剂作用下与二元醇或者二酚于150‑160℃下于惰性气体气氛中继续酯化反应,得到所述膦酸酯阻燃剂;

所述膦酸酯阻燃剂的结构式如下:

式中,R1或者R2选自环己基、环戊基、环庚基或者苯基中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,进行所述开环醇解反应的时间为3‑4h;进一步地,在步骤2)中,进行所述酯化反应的时间为4‑5h。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤1)中,所述环状磷酸酐的结构式如下:。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二元醇为1,4‑环己二醇;所述二酚为对苯二酚。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述催化剂为对甲苯磺酸、无水三氯化铝、无水三氯化铁、4A分子筛、盐酸或者浓硫酸中的一种或多种。

6.一种膦酸酯阻燃剂,其特征在于,所述膦酸酯阻燃剂由权利要求1 5中任一所述制备~方法制得。

7.一种权利要求6所述的膦酸酯阻燃剂在制备阻燃复合材料中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,包括将膦酸酯阻燃剂与环氧树脂按照质量比0.25‑0.3:1在120‑130℃下混合,之后加入质量分数为环氧树脂的20‑26%的固化剂,于

100‑120℃下固化,之后于150‑160℃固化得到所述阻燃复合材料。