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专利号: 2020109425587
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法,其特征在于:合成如下所示:

1 2

其中,R为苯基或对氟苯基;R为对甲基苯基或叔丁基;

合成步骤为:

1)向壳聚糖负载铜膜材料中加水,在室温条件下搅拌均匀,得到混合液;其中,壳聚糖负载铜膜材料由以下步骤制备而成:将200mg壳聚糖粉末加入10mL乙酸溶液室温下搅拌5h,100mg聚乙烯醇加入10mL的蒸馏水80℃下搅拌至完全溶解;在室温下,将壳聚糖溶液和聚乙烯醇溶液混合搅拌半小时至均匀,然后边搅拌边逐滴添加80μL质量分数为25w/w%的戊二醛溶液,接着将混合溶液倒入培养皿中,40℃烘箱干燥24h至水分全部蒸发;将壳聚糖/聚乙烯醇膜从培养皿上剥离,浸泡在

100mL 0.1mol/L的氢氧化钠溶液中5分钟,然后用蒸馏水洗涤几次直至pH试纸检测为中性后将CP膜在40℃烘箱中干燥24h;将CP膜浸泡在25mL 0.2mol/L的CuCl2·2H2O溶液中2.5h,

2+ 2+ 2+

然后收集吸附Cu 离子的CP@Cu 膜,放入40℃烘箱干燥24h;将CP@Cu 膜浸泡在新鲜制备的

100mL 50mmol/L硼氢化钠溶液中15分钟,然后取出膜,使用蒸馏水洗涤几次,继续放入40℃烤箱干燥24h,得到负载铜纳米颗粒的CP膜,即为壳聚糖负载铜膜材料CP@Cu NPs;

2)向混合液中加入α,β‑不饱和羰基化合物I和(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯,在室温条件下搅拌反应完全;其中,(二甲基苯硅烷基)硼酸频那醇酯与α,β‑不饱和羰基化合物I的物质的量之比为1.3‑1.5:1;且每毫摩尔的α,β‑不饱和羰基化合物I,壳聚糖负载铜膜材料的用量为35~60mg;

3)反应结束后,过滤整个反应体系,以四氢呋喃,丙酮依次洗涤,得到滤液并回收壳聚糖负载铜膜材料;

4)将滤液旋转蒸发浓缩,残留物经不同比例的乙酸乙酯/石油醚混合溶剂柱层析,分离纯化得到有机硅化合物II。

2.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法,其特征在于:所述步骤2)中,搅拌反应时间5‑10h。

3.根据权利要求1所述壳聚糖负载铜膜材料催化制备有机硅化合物的方法,其特征在于:所述步骤3),回收的壳聚糖负载铜膜材料经由蒸馏水洗涤后,置于烘箱中120℃干燥5小时,即再次用于上述有机硅化合物的制备步骤中。