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专利号: 2021100246181
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-28
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种壳聚糖负载铜催化剂制备喹唑酮及其衍生物的方法,其特征在于,用惰性气体置换反应容器中的残余气体后,在反应容器中加入催化量负载铜离子壳聚糖催化剂、取代

2‑卤代苯甲酸、取代盐酸脒盐、无机碱和混合溶剂,加热反应,反应时间2‑18小时后,用乙酸乙酯萃取出产物,过滤回收负载铜离子壳聚糖催化剂,滤液减压浓缩,产品经过柱层析纯化:

1 2

其中,R基团为氢、甲基、环丙基、叔丁基或苯基,R为氢、甲基、甲氧基或氟;

所述负载铜离子壳聚糖催化剂为:壳聚糖的粘度不大于

200mPa.s;

所述混合溶剂为水和四氢呋喃、甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一一种按体积比为1:4~20混合成的混合物;

所述无机碱为碳酸钠,所述取代2‑卤代苯甲酸、取代盐酸脒盐、无机碱的摩尔比为1:1~2:2.5,所述取代2‑卤代苯甲酸与混合溶剂的添加比为1~2mol:10ml,所述负载铜离子壳聚糖催化剂中铜离子的摩尔量为反应容器中取代2‑卤代苯甲酸摩尔量的2%。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代2‑卤代苯甲酸、取代盐酸脒盐的摩尔比为1:1.5。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述取代2‑卤代苯甲酸与混合溶剂的添加比为1.6mol:10ml。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合溶剂为水和异丙醇按体积比为1:

9混合成的混合物。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应时间为12h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载铜离子壳聚糖催化剂为壳聚糖固载碘化亚铜CS@CuI。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述柱层析时采用按体积比为1‑3:1混合的乙酸乙酯、石油醚的混合溶剂进行柱层析,采用硅胶为固定相。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述负载铜离子壳聚糖催化剂包括壳聚糖固载碘化亚铜CS@CuI、壳聚糖固载溴化亚铜CS@CuBr、壳聚糖固载硫酸铜CS@CuSO4、壳聚糖固载醋酸铜CS@Cu(OAc)2、壳聚糖固载乙酰丙酮铜CS@Cu(acac)2中的任一一种。