1.一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂,其特征在于,包括:将无孔结构的纯硅沸石负载金属Mo再经煅烧制得,所述金属Mo的负载量为5‑10wt%;
所述催化剂用于催化麻疯树籽油转酯化生产生物柴油;
所述一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂的制备方法,具体步骤包括:(1)无孔结构的纯硅Silicalite‑1材料的制备
准确称量59.6 g 25%的四丙基氢氧化铵溶液和40 g的去离子水充分搅拌10 min,然后将63 g 正硅酸乙酯在剧烈搅拌的条件下缓慢的滴加到体系中,滴加完毕后继续老化2 h;
老化完毕后,将溶液在80 ℃下蒸馏除醇至恒重,然后将其转入不锈钢晶化釜晶化;晶化完成后,将混合物溶液离心洗涤至中性,再将所得固体120 ℃过夜干燥,干燥后的固体研磨至
100目,即得无孔结构的纯硅Silicalite‑1材料;
(2)负载Mo的Silicalite‑1非均相催化剂的制备
取适量(1)制备的无孔结构的纯硅Silicalite‑1材料采用等体积浸渍法将配置好的钼酸铵溶液逐滴加入其中,浸渍完成后置于室温下老化过夜;然后将其置于烘箱120 ℃干燥
24小时,最后在马弗炉中高温煅烧,即获得纯硅Silicalite‑1外表面负载Mo的固体催化剂xMo/S‑1。
2.根据权利要求1所述的一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂,其特征在于,所述金属Mo负载于纯硅沸石外表面。
3.权利要求1‑2任一项所述的一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂的制备方法,其特征在于:具体步骤包括:(1)无孔结构的纯硅Silicalite‑1材料的制备
准确称量59.6 g 25%的四丙基氢氧化铵溶液和40 g的去离子水充分搅拌10 min,然后将63 g 正硅酸乙酯在剧烈搅拌的条件下缓慢的滴加到体系中,滴加完毕后继续老化2 h;
老化完毕后,将溶液在80 ℃下蒸馏除醇至恒重,然后将其转入不锈钢晶化釜晶化;晶化完成后,将混合物溶液离心洗涤至中性,再将所得固体120 ℃过夜干燥,干燥后的固体研磨至
100目,即得无孔结构的纯硅Silicalite‑1材料;
(2)负载Mo的Silicalite‑1非均相催化剂的制备
取适量(1)制备的无孔结构的纯硅Silicalite‑1材料采用等体积浸渍法将配置好的钼酸铵溶液逐滴加入其中,浸渍完成后置于室温下老化过夜;然后将其置于烘箱120 ℃干燥
24小时,最后在马弗炉中高温煅烧,即获得纯硅Silicalite‑1外表面负载Mo的固体催化剂xMo/S‑1。
4. 根据权利要求3所述的一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂的制备方法,其特征在于:所述晶化具体为于105 ℃晶化4天。
5. 根据权利要求3所述的一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述马弗炉中煅烧温度为550℃,煅烧时间为3 h。
6.权利要求1‑2任一项所述的一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂在催化麻疯树籽油转酯化生产生物柴油的应用。
7.根据权利要求6所述的一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂在催化麻疯树籽油转酯化生产生物柴油的应用,其特征在于:具体步骤包括:将麻疯树籽油和甲醇的混合溶液置于的不锈钢晶化反应釜中;再准确称取xMo/S‑1加入上述混合溶液中,密封反应釜并置于100 ℃搅拌反应16小时;反应结束后,取出反应混合液进行离心、旋蒸再离心处理;离心后的上层清液即为生物柴油。
8.根据权利要求7所述的一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂在催化麻疯树籽油转酯化生产生物柴油的应用,其特征在于:所述混合溶液中麻疯树籽油和甲醇的质量比为3:1。
9.根据权利要求7所述的一种负载Mo的纯硅沸石非均相催化剂在催化麻疯树籽油转酯化生产生物柴油的应用,其特征在于:所述xMo/S‑1的用量为麻风树籽油质量的2wt%。