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专利号: 2021105542302
申请人: 广西民族大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2025-04-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.纯硅沸石制备:在搅拌条件下,将四丁基氢氧化铵与水的混合液缓慢滴加至正硅酸乙酯中,滴加完毕后的反应液在室温下充分搅拌,然后将反应液转移至水热反应釜中,控制温度在115℃静态加热24小时,随后离心、水洗及真空干燥后,于马弗炉中灼烧去除模板剂,即得尺寸均一且形貌规整的纯硅沸石粉末;

S2.纯硅沸石与纳米银复合:按照0.1‑0.3g:1g:30‑40mL的比例将纯硅沸石粉末、PVP粉末和去离子水混合,超声分散均匀得分散液,然后将新配制的银氨溶液加入至分散液中,银氨溶液中银氨离子与分散液中PVP的用量之比为0.001‑0.01mol:1g,先通氮气脱除空气,然后氮气保护下,升温至70℃并维持,搅拌至反应完全,最后离心、水洗及真空干燥,即得纯硅沸石基纳米银复合材料,纳米银在纯硅沸石粉末表面得到有效负载且分布相对较均匀,单个银粒子粒径在1nm到12nm,统计平均粒径为2nm;

步骤S1中四丁基氢氧化铵与水的混合液中四丁基氢氧化铵的浓度为71.14wt%,步骤S1的反应液中四丁基氢氧化铵和正硅酸乙酯的质量比为1.4‑1.5:1;步骤S1制备了小粒径且形貌规整的纯硅沸石粉末,经统计计算这些纯硅沸石粉末的平均长粒径约为140nm。

2.根据权利要求1所述的一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S1中搅拌速度为750rpm,四丁基氢氧化铵的水溶液向正硅酸乙酯的滴加速度为1滴/3s,滴加完成后的充分搅拌是指维持上述转速持续搅拌24h,离心时的转速为12000rpm,真空干燥的温度为45℃,干燥时间为12h,灼烧去除模板剂是在马弗炉中460℃下灼烧4h以上。

3.根据权利要求1所述的一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述PVP粉末的K值在26‑35之间。

4.根据权利要求1所述的一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,新配制的银氨溶液的浓度为0.1‑1mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种纯硅沸石基纳米银复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,升温至70℃后,搅拌的转速为200 rpm,反应时间为7h以上,反应完全后离心处理的转速为10000rpm,真空干燥的条件为50℃下干燥24h以上。

6.一种纯硅沸石基纳米银复合材料,其特征在于,通过权利要求1至5任一项所述的方法制备得到。

7.一种如权利要求6所述的纯硅沸石基纳米银复合材料的催化应用,其特征在于,用于废水中亚甲基蓝和硝基酚类化合物的催化降解。