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专利号: 2020101919907
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种硅掺杂改性负载型磷化镍催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)制备负载次磷酸镍的前驱体:

按Ni/P=1:3.5 1:1.4,Ni/Si=10:1 15:1的原子比,取适量镍源与磷源以及硅源混合并~ ~溶解于去离子水中,水浴加热得到澄清水溶液,以此水溶液浸渍载体;浸渍12 24h,再将浸~渍后的载体在60 100℃的环境中干燥5 12h,制得负载次磷酸镍的前驱体;

~ ~

所述的载体为氧化铝、氧化硅、氧化钛、氧化锆、MCM‑41分子筛、SBA‑15分子筛和ZSM‑5分子筛中的一种或几种;

(2)在氮气气氛中进行热处理,使负载次磷酸镍的前驱体还原为负载型磷化镍催化剂,同时使硅元素掺杂入磷化镍晶格中;

所述的热处理步骤为:将负载次磷酸镍的前驱体装填进反应器中,通入氮气,升温至

100℃ 130℃,脱去负载次磷酸镍的前驱体中的水分及其他挥发组分;然后程序升温至280~℃ 330℃,对负载次磷酸镍的前驱体进行还原1 4h,得到负载型磷化镍催化剂;随后将反应~ ~器升温至650℃ 750℃,同时向反应器中加入液体助剂,液体助剂加入时的质量空速为10~ ~

15/ H,对负载型磷化镍催化剂进行加热处理,得到硅掺杂的负载型磷化镍催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种硅掺杂改性负载型磷化镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的镍源为硝酸镍、氯化镍、碱式碳酸镍、甲酸镍、乙酸镍、草酸镍、柠檬酸镍、乙酰丙酮镍中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种硅掺杂改性负载型磷化镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的磷源为次磷酸、次磷酸铵、次磷酸钠、次磷酸钾中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种硅掺杂改性负载型磷化镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硅源为四氟硅酸铵、硅酸钠、正硅酸乙酯中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种硅掺杂改性负载型磷化镍催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的浸渍方法为过量浸渍法或等体积浸渍法。