欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018106649466
申请人: 烟台大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-04-17
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种烯基二苯基膦化合物的制备方法,其特征在于所述的方法以芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷为起始原料,于氮气保护下,同时添加硝酸铈铵,按摩尔比,所述芳基乙烯的衍生物、二苯基氧化磷和硝酸铈铵的比例为(2~3):1:(1~3),加入有机溶剂使溶液浓度为0.2mol/L(相对于二苯基氧化磷),然后先于反应温度40℃下反应6小时,再升温至90℃反应12小时至反应结束,然后旋蒸除去溶剂,经柱层析得到烯基二苯基膦化合物;

其中,所述芳基乙烯衍生物选自下列结构通式所示:

并且,R1、R2、R3的选择采取以下方案之一:

(1)R1为C1-C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氯甲基、溴甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时,R2、R3都为氢;

(2)R2为C1-C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氯甲基、溴甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时,R1、R3都为氢;

(3)R3为C1-C4的烷基、氢、氟、氯、溴、碘、氯甲基、溴甲基、乙酰氧基、苯基中的任意一种时,R1、R2都为氢。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)、1,4-二氧六环中的任意一种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于所述芳基乙烯衍生物选自4-甲基苯乙烯、4-氟苯乙烯、4-氯苯乙烯、4-溴苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、4-氯甲基苯乙烯、4-乙酰氧基苯乙烯、4-乙烯基联苯、3-甲基苯乙烯、3-溴苯乙烯、2-氯苯乙烯、2-溴苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3,4-二甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-萘乙烯中的任意一种。

4.根据权利要求1或2或3所述的制备方法,其特征在于反应结束后进行提纯处理,具体为,反应结束后对制备的所述烯基二苯基膦化合物的反应液浓缩,然后以体积比为(3:1)的石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂,经过柱层析得到所述烯基二苯基膦化合物。