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专利号: 201410031857X
申请人: 绍兴市东湖生化有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:(1)将含副产物2-氯乙基膦酸酐的乙烯利粗品加入反应釜中,控制釜内温度75~100℃,开启搅拌,加入水,在温度75~100℃下进行水解反应,跟踪检测至反应液中2-氯乙基膦酸酐质量含量为3%~4%,获得水解产物;所述乙烯利粗品中2-氯乙基膦酸质量含量82%~90%,2-氯乙基膦酸酐质量含量6%~9%;(2)向步骤(1)所得水解产物中加入低沸点酸水溶液作为催化剂,在温度85~110℃下进行回流酸催化水解反应,跟踪检测酸催化水解反应液中不含2-氯乙基膦酸酐,获得酸催化水解产物,将酸催化水解产物在温度90~120℃、真空度0.05~0.099MPa条件下减压脱除剩余的水和低沸点酸,获得乙烯利;所述低沸点酸水溶液中低沸点酸为盐酸、乙酸或甲酸。

2.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法,其特征在于步骤(1)所述2-氯乙基膦酸酐与水物质的量比为1:1~15。

3.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法,其特征在于所述步骤(1)的水解温度为85~99℃。

4.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法,其特征在于所述步骤(1)所述水为自来水。

5.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法,其特征在于所述步骤(2)低沸点酸水溶液质量浓度为1~36%,所述水解产物中2-氯乙基膦酸酐与低沸点酸物质的量比为1:1~2。

6.如权利要求1所述乙烯利粗品中2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法,其特征在于所述步骤(2)低沸点酸水溶液质量浓度为10~30%。

7.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法,其特征在于所述步骤(2)酸催化水解温度为90~105℃。

8.如权利要求1所述乙烯利副产物2-氯乙基膦酸酐转化成2-氯乙基膦酸的方法,其特征在于所述方法为:(1)将含副产物2-氯乙基膦酸酐的乙烯利粗品加入反应釜中,控制釜内温度85~99℃,开启搅拌,加入自来水,在温度85~99℃下进行水解反应,跟踪检测至反应液中2-氯乙基膦酸酐质量含量为3%~4%,获得水解产物;所述乙烯利粗品中2-氯乙基膦酸质量含量82%~90%,2-氯乙基膦酸酐质量含量6%~9%,所述2-氯乙基膦酸酐与自来水的物质的量之比为1:3~6;(2)向步骤(1)所得水解产物中加入质量浓度10~

30%低沸点酸水溶液作为催化剂,在温度90~105℃下进行回流酸催化水解反应,跟踪检测酸催化水解反应液中无2-氯乙基膦酸酐,获得酸催化水解产物,将酸催化水解产物在温度

90~120℃、真空度0.05~0.099MPa条件下减压脱除剩余的水和低沸点酸,获得乙烯利;

所述低沸点酸水溶液中低沸点酸为盐酸、乙酸或甲酸,所述低沸点酸水溶液中低沸点酸与水解产物中2-氯乙基膦酸酐物质的量比为1~2:1。