欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2018105547408
申请人: 南昌工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种偶联反应用镍、钯修饰纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于由纳米二氧化硅及负载于其上的活性组分组成催化剂,其中活性组分为膦配位的二价钯;所述催化剂中钯的百分含量为 0.5%,镍的百分含量为 1.95%;具体制备步骤如下: 步骤一、将5.0克气相纳米二氧化硅,原生粒径12 nm,于200毫升乙醇中超声分散10分钟,然后加入1.500 g 6.787 mmol的KH550和水3毫升,氮气保护下搅拌回流4小时,待混合液冷却以后抽滤,分别以乙醇与二氯甲烷100毫升各洗涤两次,滤饼60℃下真空干燥6小时,得氨基修饰的二氧化硅4.950克;

步骤二、氮气保护下,在20毫升乙醇中依次加入 5.40 mmol的二苯基膦1.000 g与浓度为35%的5.60 mmol的甲醛水溶液0.454 g,所得的混合溶液搅拌30分钟,将氨基修饰的二氧化硅2.000克于100毫升乙醇中超声分散10分钟,将所得悬浊液加入混合液中,室温搅拌10小时以后抽滤,以乙醇/二氯甲烷体积比为1/1,100毫升洗涤四次,滤饼室温下真空干燥6小时,得氨基膦配体修饰的二氧化硅2.000克;

步骤三、将氨基膦配体修饰的纳米二氧化硅0.500克于100毫升二氯甲烷中超声处理10分钟,氮气保护下,将15 mg Pd(CH3CN)2Cl2于5毫升二氯甲烷的溶液加入混合液中,室温反应6小时以后将200 mg NiCl2.6H2O于10毫升乙醇的溶液加入混合液,继续反应12小时以后抽滤,以乙醇和二氯甲烷100毫升分别洗涤两次,滤饼室温下真空干燥6小时,即得到最终的纳米催化剂。