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专利号: 2016105420925
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钯镁铝类水滑石催化Suzuki交叉偶联反应的方法,其特征是:以卤代芳烃和芳基硼酸为原料、以PdMgAl-LDH类水滑石为催化剂,在相转移催化剂、碱、添加剂和溶剂存在的条件下反应生成联苯类化合物;其中,所述催化剂的特点是:Pd直接键合在水滑石的板层上,分布均匀,稳定性好;

所述催化剂采用双滴共沉淀方法制备,具体步骤如下:将含有Pd2+、Mg2+和Al3+的金属硝酸盐混合溶液和碱溶液同时滴加到反应器中,维持反应体系中的pH为9.3~9.8,滴加完毕,将所得反应体系在95~105℃陈化10~15h,过滤、洗涤、干燥、研磨后得到PdMgAl-LDH类水滑石催化剂;

所述催化剂中Pd的含量为0.10%~4.00%(w/w);

所述Suzuki交叉偶联反应的反应式如下:

其中Ar和Ar’为苯基,甲基、甲氧基、乙酰基、硝基取代苯基或吡啶、嘧啶芳香杂环基;X为I、Br或Cl;

所述反应采用的碱为碳酸钾,采用的溶剂为水;

所述相转移催化剂为季铵盐,所述季铵盐为十六烷基三甲基溴化铵,所述添加剂为抗坏血酸钠 ;当为氯代芳烃与芳基硼酸偶联反应时,所述添加剂还包括乙二胺四乙酸二钠;

以Pd2+计,所述催化剂的用量为卤代芳烃的0.20mol%~1.00mol%;

所述反应温度为80℃,反应时间为1~48h。

2.一种催化剂再生的方法,其特征是:包含将权利要求1中失活的催化剂经过酸碱处理再生的步骤;所述步骤如下:权利要求1中的PdMgAl-LDH催化剂失活后,先用乙醇洗涤清除有机残留物,再用硝酸溶液硝解得到金属硝酸盐混合溶液,然后和碱溶液同时滴加到反应器中,维持反应体系中的pH为9.3~9.8,滴加完毕,将所得反应体系在95~105℃陈化10~

15h,过滤、洗涤、干燥、研磨后得再生PdMgAl-LDH类水滑石催化剂。