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专利号: 2018101237864
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)溶解:将三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸溶解于无水乙酸中,得到混合溶液;

(2)装釜:在水热反应釜中加入上述混合溶液,控制填充度在80%以下,密封反应釜;

(3)加热:将水热反应釜放入加热装置中进行加热,加热时控制温度在25-35min升至

140-160℃,并保温2h后,再以8-12℃/h的降温速度冷却至室温;

(4)过滤:卸釜后,将釜内产物进行过滤;

(5)烘干:烘干后即得到宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶,其结构式为:

2.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法,其特征在于:所述步骤(1)溶解:将0.8-4g三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸固体,溶解于50ml无水乙酸中,得到混合溶液。

3.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法,其特征在于:所述步骤(1)溶解:通过加热助溶得到混合溶液。

4.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法,其特征在于:所述步骤(1)溶解:将三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸溶解于无水乙酸中,过滤得到混合溶液。

5.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法,其特征在于:所述加热装置包括马弗炉。

6.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法,其特征在于:所述步骤(3)加热:将水热反应釜放入加热装置中进行加热,加热时控制温度在

30min升至150℃,并保温2h后,再以10℃/h的降温速度冷却至室温。

7.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法,其特征在于:所述三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶属于单斜晶系,C2/c空间群,Mr=394.32,晶胞参数为 α=90°,β=114.56(2)°,γ=90°,V=1706.8(5)A3。

8.根据权利要求1所述的一种宏量的三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶制备方法,其特征在于:所述三蝶烯-2,3,6,7-四甲酸二酐单晶的产率为99.18-99.59%。