欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2017105352138
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种纳米Sn-β分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)在含水溶剂存在下,将硅源、锡源、结构导向剂与碱源按比例混合得到凝胶状的混合溶液,调节混合溶液的pH值至9.5~13.8,将所述混合溶液在150~220℃的温度下晶化5~28天,分离并焙烧得到晶化产物;

(2)将晶化产物、钴盐和/或镍盐在含水溶剂中按比例混合,得到反应溶液,将所述反应溶液在180~220℃的温度下反应2~10h,得到分子筛前躯体;

(3)将分子筛前躯体与含硫介质在含水溶剂中混合,在80~140℃的温度下进行反应1~6h,得到纳米Sn-β分子筛。

2.根据权利要求1所述的纳米Sn-β分子筛的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述混合溶液中各物质的摩尔配比为SiO2:Sn:结构导向剂:H2O=1:(0.005~0.02):(0.3~3.5):(5~

200)。

3.根据权利要求1所述的纳米Sn-β分子筛的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述晶化的晶化温度160~200℃,晶化时间为10~12天。

4.根据权利要求1所述的纳米Sn-β分子筛的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述各物质的质量配比为晶化产物:Co2+:Ni2+=1:(0~2):(0~2),且Co2+和Ni2+的质量配比不同时为0;

优选的,所述各物质的质量配比为晶化产物:Co2+:Ni2+=1:(0.5~1.5):(0.5~1.5)。

5.根据权利要求1所述的纳米Sn-β分子筛的制备方法,其中,在步骤(3)中,所述前驱体与所述含硫介质的质量比为1:(1.5~5)。

6.根据权利要求1~5任意一项所述的纳米Sn-β分子筛的制备方法,其中,所述碱源为氨水、脲、水合肼、碳酸钠、碳酸氢钠、乙醇钠、叔丁醇钾和二异丙基氨基锂中的至少一种。

7.根据权利要求1~5任意一项所述的纳米Sn-β分子筛的制备方法,其中,所述锡源为卤化锡、卤化亚锡、硫酸亚锡、硫酸锡、锡酸盐、亚锡酸盐、硝酸锡、氧化锡和氧化亚锡中的至少一种;

优选的,所述锡源为氯化锡、硝酸锡、硫酸锡和锡酸钠中的一种。

8.一种纳米Sn-β分子筛,其特征在于,根据权利要求1~7任意一项所述的方法制备得到,所述纳米Sn-β分子筛中各物质的摩尔比为硅:锡:镍:钴:硫=1:(0.002~0.014):(0~

0.18):(0~0.21):(0.15~0.5),且钴和镍的摩尔配比不同时为0;和/或所述分子筛的比表面积为405~639m2/g,孔容为0.22~0.68cm2/g;

和/或所述分子筛的酸量为25.5~42.6μmol/g。

9.一种苯酚羟基化反应的方法,其特征在于,按照以下步骤:在催化剂存在的条件下,将苯酚和氧化剂接触反应,得到对苯二酚,所述催化剂为根据权利要求8所述的Sn-β分子筛。

10.根据权利要求9所述的苯酚羟基化的方法,其中,所述反应条件包括:苯酚与氧化剂的摩尔比为1:(2~8),反应温度为30~80℃,反应时间为0.5-72h,催化剂的量为反应物总重量的0.5%-15%。