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专利号: 2017101890521
申请人: 中国地质大学(武汉)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)埃洛石活化:将埃洛石进行煅烧,然后加入到酸溶液中进行酸化处理,再经过滤离心后得到活化的埃洛石;

(2)对活化的埃洛石进行硅烷化处理:将步骤(1)所得活化的埃洛石与硅烷偶联剂、甲苯搅拌混合,然后置于油浴锅中搅拌回流进行硅烷化反应,反应完成后,分离、洗涤、烘干得到硅烷化埃洛石;

(3)制备埃洛石氧化石墨烯复合物:将步骤(2)所得硅烷化埃洛石制备成水溶液,同时制备氧化石墨烯水溶液,分别对硅烷化埃洛石水溶液和氧化石墨烯水溶液进行高速搅拌,搅拌一段时间后,将硅烷化埃洛石水溶液和氧化石墨烯水溶液混合后继续搅拌一段时间,调节溶液pH为2 3,静置、离心取沉淀,沉淀洗涤至中性后得到埃洛石氧化石墨烯复合物;

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(4)预混合:将ε-己内酯与埃洛石氧化石墨烯复合物混合均匀得到混合物;

(5)开环聚合反应:将步骤(4)所得混合物在无水无氧条件下进行开环聚合反应,反应所得聚合物再经后处理后得到聚ε-己内酯。

2.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,所述埃洛石为提纯的埃洛石,纯度大于85wt%。

3.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,步骤(1)所述煅烧的温度为200 550℃,煅烧的时间为3 12h。

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4.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,步骤(1)所述酸化处理为:将煅烧后的埃洛石置于浓度为1 5mol/L的酸溶液中,在~

60 95℃条件下酸化4 12h。

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5.根据权利要求4所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,所述酸溶液为盐酸、硫酸和硝酸溶液中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,步骤(2)所述活化的埃洛石:硅烷偶联剂:甲苯=1g:2 10mL:25 200mL。

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7.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,步骤(2)所述硅烷化反应的温度为80 120℃,时间为10 30h。

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8.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,步骤(3)所述硅烷化埃洛石与氧化石墨烯的质量比为0.1 100:1。

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9.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,所述ε-己内酯与埃洛石氧化石墨烯复合物的质量比为15 1000:1。

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10.根据权利要求1所述的埃洛石氧化石墨烯复合物催化制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于,步骤(5)所述开环聚合反应的温度为120 180℃;所述开环聚合反应的时间为24h~ ~

60h。