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专利号: 201610374069X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一类12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖,其分子结构式如式(I)所示:其中n为自然数,壳聚糖为分子量300~2000的低分子壳聚糖。

2.如权利要求1所述的12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖,其特征在于,所述壳聚糖为分子量1500~2000的低分子壳聚糖。

3.制备如权利要求1所述12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的方法,其特征在于,所述制备方法为:(1)羟基的保护

称取12,14-二羟基脱氢松香酸,用甲醇溶解,加入苄基氯和催化剂碳酸氢钠,在50℃下搅拌4~6h后,加水搅拌,用二氯甲烷萃取,取下层溶液,旋转蒸发,再用甲醇重结晶,即得苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸粗品;

其中,苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸的结构为:

(2)酰胺化

称取苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸装入反应容器中,采用DMSO溶解,再缓慢滴加SOCl2,滴加完毕缓慢升温到110℃,控制反应容器真空度为0.1MPa,回流反应3~5h,一边反应一边采用20%NaOH水溶液吸收反应产生的气体,反应结束后,蒸出剩余的DMSO和略微过量的SOCl2,再向反应容器中加入壳聚糖-水悬浊液,常温搅拌反应1~3小时后,过滤,滤饼干燥,再用甲醇重结晶得所需苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖;

其中,苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的结构为:(3)脱保护

在反应容器中加入步骤(2)所得苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖,水作溶剂,Pd/C作催化剂,氢气气氛下,于80℃下搅拌1h,过滤,滤饼干燥,再用甲醇重结晶就可以得到12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖;

其中,12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的结构为:

n为自然数,壳聚糖为分子量300~2000的低分子壳聚糖。

4.如权利要求3所述12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述壳聚糖-水悬浊液的质量浓度为15%。

5.如权利要求3或4所述12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖为分子量300~2000的低分子壳聚糖。

6.如权利要求3所述12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的方法,其特征在于,步骤(1)中所述12,14-二羟基脱氢松香酸、苄基氯与碳酸氢钠的摩尔比是1∶2~2.4∶2~

2.4。

7.如权利要求3所述12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸与壳聚糖的质量比是1∶0.8~1.5。

8.如权利要求3所述12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖和水的质量比是1∶7,苄基化12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖和Pd/C催化剂的质量比为500∶1。

9.如权利要求1所述12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖的应用,其特征在于:以权利要求1所述的12,14-二羟基脱氢松香酸衍生物接枝壳聚糖为活性成分,加入农药助剂制成杀虫、杀菌的水乳剂、微乳剂、乳剂或可湿粉剂。