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专利号: 2012101076278
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种脱氢松香酸的制备方法,其特征在于所述方法为:将松香加入到固体酸催化剂和式(Ⅰ)所示离子液体中构成反应体系,在80~150℃条件下冷凝回流反应1~10h,反应结束后,向反应体系中加入甲苯进行萃取,获得上层液和下层沉淀,取上层液浓缩,浓缩物经柱层析后获得脱氢松香酸,所述下层沉淀为固体酸催化剂和式(Ⅰ)所示离子液体,重复利用;所述固体酸催化剂以ZrO2和γ-Al2O3为载体,以Pt为活性组分,所述ZrO2与γ-Al2O3物质的量之比为1:1,所述活性组分的负载量以载体质量计为0.1~1%;所述松香与固体酸催化剂投料质量比为1:1~10,所述松香与离子液体投料质量比为1:0.1~0.3;

式(Ⅰ)中R为C1~C10的烷基,L为四氟硼酸根或硫酸氢酸根。

2.如权利要求1所述脱氢松香酸的制备方法,其特征在于所述松香与固体酸催化剂投料质量比为1:3~5,所述松香与离子液体投料质量比为1:0.2。

3.如权利要求1所述脱氢松香酸的制备方法,其特征在于所述反应温度为100~

130℃。

4.如权利要求1所述脱氢松香酸的制备方法,其特征在于所述反应时间为3~6h。

5.如权利要求1所述脱氢松香酸的制备方法,其特征在于所述离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体、1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐离子液体或1-甲基-3-壬基咪唑硫酸氢盐离子液体。

6.如权利要求1所述脱氢松香酸的制备方法,其特征在于所述柱层析为以体积比5:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶液为洗脱剂,TLC跟踪检测,收集含目标组分的洗脱液,旋蒸除去洗脱剂,获得脱氢松香酸。

7.如权利要求1所述脱氢松香酸的制备方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:

将松香加入到固体酸催化剂和离子液体中构成反应体系,在100~130℃条件下冷凝回流反应3~6h,反应结束后,待反应体系冷却至室温后向反应体系中加入甲苯进行萃取,获得上层液和下层沉淀,取上层液浓缩,获得浓缩物,将浓缩物进行硅胶柱层析,以体积比5:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶液为洗脱剂,TLC跟踪检测,收集含目标组分的洗脱液,旋蒸除去洗脱剂,获得脱氢松香酸,所述下层沉淀为固体酸催化剂和离子液体,重复利用;所述固体酸催化剂以ZrO2和γ-Al2O3为载体,以Pt为活性组分,所述ZrO2与γ-Al2O3物质的量之比为1:1,所述活性组分的负载量以载体质量计为0.1~1%;所述离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐离子液体、1-甲基-3-辛基咪唑硫酸氢盐离子液体、1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐离子液体或1-甲基-3-壬基咪唑硫酸氢盐离子液体;所述松香与固体酸催化剂投料质量比为1:3~5,所述松香与离子液体投料质量比为1:0.2。