欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2015102977769
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种苯偶酰类衍生物的合成方法,其特征在于所述方法为,式I所示的环氧查尔酮类化合物、Selectfluor氧化剂和无机碱,加入乙腈和水的混合溶剂中,60~100℃下搅拌反应

4-8小时,反应结束所得反应液后处理制备得到式II所示的苯偶酰类衍生物;所述无机碱为碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸钠;

式I或式II中,两个苯环上全部为H或各自独立的被单取代基R1、R2取代,所述取代基R1、R2各自独立为甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴或硝基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于式I或式II中,两个苯环上全部为H或各自独立的被单取代基R1、R2取代,所述取代基R1、R2各自独立为甲基、氟、氯、溴或硝基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述Selectfluor氧化剂的物质的量用量为式I所示的环氧查尔酮类化合物的物质的量的1~3倍。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述乙腈和水的混合溶剂中,乙腈、水的体积比为5~500:1。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述无机碱的物质的量用量为式I所示的环氧查尔酮类化合物的物质的量的25%~200%。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述乙腈和水的混合溶剂中,乙腈、水的体积比为100:1。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述无机碱为碳酸氢钾。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的苯偶酰类衍生物。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:式I所示的环氧查尔酮类化合物、碳酸氢钾和Selectfluor氧化剂加入乙腈和水体积比为100:1的混合溶剂中,80℃下搅拌反应4~8小时,反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的苯偶酰类衍生物;所述碳酸氢钾的物质的量用量为式I所示的环氧查尔酮类化合物的物质的量的50%,所述Selectfluor氧化剂的物质的量用量为式I所示的环氧查尔酮类化合物的物质的量的2倍。