欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 201510331105X
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种式II所示的草酰苯胺类衍生物的合成方法,其特征在于所述方法为:式I所示的异腈类化合物为原料,在有机溶剂中,在式III所示的硝基高碘和铜催化剂的作用下,

25~100℃温度下搅拌反应0.5~5小时,反应结束后反应液分离纯化制得式II所示的草酰苯胺类衍生物;

1 1

式I或式II中,苯环上3位到6位上的氢不被取代或被取代基R取代,取代基R 为甲2

基、乙基、异丙基、正丁基、特丁基、苯基、氯、溴、碘中的一种;R为H、苯基、甲基苯基、乙基苯基、甲氧基苯基、氟苯基、氯苯基、三氟甲基苯基、萘基中的一种。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式I或式II中,苯环上3位到6位上的

1 1 2

氢不被取代或被取代基R取代,R 为乙基、正丁基、特丁基中的一种;R 为H、苯基或(4-乙基)苯基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于式III所示的硝基高碘按以下方法制备得到:(1)式IV所示的邻碘苯甲酸、式V所示的三氯异氰尿酸在乙腈溶剂中,氩气保护下,

70~80℃温度下搅拌反应10~30min,抽滤,滤液蒸干制得式VI所示的氯高碘;(2)式VI所示的氯高碘、AgNO2在乙腈溶剂中,室温下搅拌反应1~2小时,过滤,滤液蒸干制得式III所示的硝基高碘;

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的铜催化剂为铜粉、醋酸铜、氯化铜、氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜中的一种或两种以上。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述式III所示的硝基高碘的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的100~300%。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述铜催化剂的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的10~30%。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的有机溶剂为乙腈、1,2-二氯乙烷、

1,4-二氧六环或甲苯中的一种或两种以上的混合。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述的铜催化剂为碘化亚铜。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应的温度为80℃条件,反应时间为2小时。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:式I所示的异腈类化合物为原料,在1,4-二氧六环溶剂中,在式III所示的硝基高碘和碘化亚铜的作用下,

80℃温度下搅拌反应2小时,反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,通过减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的草酰苯胺类衍生物:所述式III所示的硝基高碘的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的150%;所述碘化亚铜的物质的量用量为式I所示的异腈类化合物的物质的量的20%。