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专利号: 2013102416040
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种苯偶酰类衍生物的合成方法,其特征在于所述方法为,式I所示的二苯乙炔类化合物为原料,在铜催化剂的作用下,所述铜催化剂为铜粉、醋酸铜、氯化亚铜或碘化亚铜,以Selectfluor为氧化剂,所述Selectfluor为1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐,在乙腈和水的混合溶剂中,室温下搅拌反应0.5~24小时,反应结束反应液后处理制备得到式II所示的苯偶酰类衍生物;

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式I或式II中,两个苯环上全部为H或各自独立的分别被单取代基R、R 取代,所述取

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代基R、R 各自独立为甲基、乙基、甲氧基、乙氧基、氟、氯、溴、甲酰基或乙氧羰基。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于式I或式II中,两个苯环上全部为H或各自

1 2 1 2

独立的分别被单取代基R、R 取代,所述取代基R、R 各自独立为甲基、氟、氯、溴或乙氧羰基。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述铜催化剂的物质的量用量为式I所示的二苯乙炔类化合物的物质的量的0.1%~30%。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述Selectfluor的物质的量用量为式I所示的二苯乙炔类化合物的物质的量的1~3倍。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述乙腈和水的混合溶剂中,乙腈、水的体积比为5~500:1。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应的时间为4~8小时。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述乙腈和水的混合溶剂中,乙腈、水的体积比为50:1。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于铜催化剂为铜粉。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述反应液后处理方法为:反应结束后,所得反应液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的苯偶酰类衍生物。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:式I所示的二苯乙炔类化合物为原料,在铜粉催化剂的作用下,以Selectfluor为氧化剂,在乙腈和水体积比为50:1的混合溶剂中,室温下搅拌反应4~8小时,反应结束后,反应液中加入柱层析硅胶,减压蒸馏除去溶剂,剩余混合物装柱,经柱层析分离,以石油醚、乙酸乙酯体积比为10:1的混合溶剂作为洗脱剂,收集含有产物的洗脱液,洗脱液蒸除溶剂得到式II所示的苯偶酰类衍生物,所述铜粉催化剂的物质的量用量为式I所示的二苯乙炔类化合物的物质的量的

5%,所述Selectfluor的物质的量用量为式I所示的二苯乙炔类化合物的物质的量的2倍。