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专利号: 2013101502015
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法,其特征在于:偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇钠溶液混合,加热反应1~24h,在醇钠的催化作用下,甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇发生酯交换反应;反应完成后,调节溶液pH值至6~8,用二氯甲烷萃取有机相2~3次,合并有机相,无水硫酸钠干燥8~12h,然后经减压蒸馏或重结晶,即得到偶氮二甲酸二烷基酯ROOCN=NCOOR,其中,R为含有2~16个碳原子的烷基或R为含有3~16个碳原子的烷基。

2.根据权利要求1所述的一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法,其特征在于:所述醇钠为所制备的偶氮二甲酸二烷基酯中相应的醇钠;相应地,所述醇为所制备的偶氮二甲酸二烷基酯中相应的醇。

3.根据权利要求1所述的一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法,其特征在于:所述醇钠的用量为:1%~20%mol。

4.根据权利要求1所述的一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法,其特征在于:所述加热反应时的温度范围为0~300℃。

5.根据权利要求1所述的一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法,其特征在于:所述调节溶液pH值所用的物质为盐酸或硫酸。

6.根据权利要求1所述的一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法,其特征在于:所述减压蒸馏的操作为:先将低沸点化合物蒸出,然后再进行减压蒸馏得到偶氮二甲酸二烷基酯。

7.根据权利要求1所述的一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法,其特征在于:所述重结晶的操作为:先将醇蒸出,得到白色固体,然后用乙酸乙酯-石油醚混合物进行重结晶,乙酸乙酯和石油醚二者体积比为1:1~10。