1.偶氮二甲酸二烷基酯的制备方法，步骤如下：

1）向反应容器中加入偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢氧化钾，以水作为反应溶剂，加热回流，并用质量浓度为5～10%的稀盐酸吸收产生的氨气，直至氨气不再产生，停止加热，得到淡黄色水溶液；

2）将硫酸二烷基酯R2SO4或卤代烃RX和季铵盐催化剂加入恒压滴液漏斗中，边搅拌边缓慢滴加到步骤1）得到的水溶液中，滴加过程中控制温度在40℃以下，且pH=8～12，待滴加完毕，升温至50℃～100℃，反应1～5小时，将反应溶液进行萃取和减压蒸馏，得到偶氮二甲酸酯ROOCN=NCOOR；

其中，R为含有1~16个碳原子的烷基，X为氯、溴或碘；偶氮二甲酰胺、氢氧化钠或氢氧化钾、硫酸二烷基酯R2SO4或卤代烃RX、季铵盐催化剂的物质的量之比为1：2～2.5：2～

2.5：0.01～0.1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述萃取和减压蒸馏具体包括：待反应溶液的温度降至室温后，用二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥、过滤，常压蒸除二氯甲烷，残余物经减压蒸馏，收集馏分，即为偶氮二甲酸酯。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述季铵盐催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵或十二烷基三甲基氯化铵中的任一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述硫酸二烷基酯为硫酸二甲酯或硫酸二乙酯。