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专利号: 2012104152358
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种偶氮二甲酸二甲酯及其中间体的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)在甲醇钠的作用下,碳酸二甲酯与肼基甲酸甲酯加热反应1~6h,将溶液调节pH=3~8,析出白色晶体,用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二甲酯;

(2)在5℃~25℃下,加入氢化偶氮二甲酸二甲酯,在酸性溶液中,以溴或氢溴酸或溴化钠、溴化钾作催化剂,滴加过量双氧水,反应1~10h,萃取,蒸馏除去有机溶剂,得到淡黄色偶氮二甲酸二甲酯;

步骤(1)中所述反应温度为25℃~200℃;

步骤(1)中甲醇钠与肼基甲酸甲酯的摩尔比为(0.7-1.1):1;

步骤(1)中碳酸二甲酯与肼基甲酸甲酯的摩尔比为(1-1.5):1。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的双氧水的质量百分浓度为10%-40%双氧水。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中肼基甲酸甲酯是通过以下方法合成的:以过量的碳酸二甲酯及水合肼原料,加热回流反应1~5h,得粗肼基甲酸甲酯,经丙酮重结晶得到肼基甲酸甲酯。