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专利号: 2012104177251
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种偶氮二甲酸二乙酯及其中间体的合成方法,其特征在于,包括下列步骤:(1)在乙醇钠的作用下,碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯加热反应1~6h,将溶液调节pH=3~8,析出白色晶体,用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二乙酯;

(2)在-15℃~45℃下,加入氢化偶氮二甲酸二乙酯,在酸性溶液中,以溴或氢溴酸或溴化钠、溴化钾作催化剂,滴加过量双氧水,反应1~10h,萃取,蒸馏除去有机溶剂,得到橘黄色偶氮二甲酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的反应温度为

25℃~200℃。

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的乙醇钠占肼基甲酸甲酯的摩尔百分比为10%-110%。

4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述的乙醇钠与肼基甲酸甲酯的摩尔比为(0.3-1.1):1。

5.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中等量或过量的碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯反应,摩尔比例为(1-1.3):1。

6.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)所述的反应温度为5℃~

25℃。

7.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的双氧水的质量百分浓度为10%-40%双氧水。

8.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述步骤(1)中肼基甲酸乙酯是通过以下方法合成的:以过量的碳酸二乙酯及水合肼原料,加热回流反应1~5h,得粗肼基甲酸乙酯,经丙酮重结晶得到肼基甲酸乙酯。

9.氢化偶氮二甲酸二乙酯。

10.权利要求9所述的氢化偶氮二甲酸二乙酯的合成方法,其特征在于,方法是:在乙醇钠的作用下,碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯加热反应1~6h,将溶液调节pH=3~8,析出白色晶体,用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二乙酯。