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专利号: 2022104864712
申请人: 浙江理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Mo/Nb双掺杂Co中空介孔碳纳米盒催化剂的制备方法,具体包括如下步骤:

步骤一、钴基沸石咪唑酯骨架材料(ZIF‑67)的制备:将钴过渡金属盐、十六烷基三甲基溴化铵的水溶液和二甲基咪唑的水溶液混合,搅拌反应并离心,置于真空烘箱中干燥后得到前驱体正立方体ZIF‑67;

步骤二、Co中空介孔碳纳米盒催化剂的制备(Co@MCNBs):将步骤一产物在惰性气体氛围的管式炉中退火得到Co@MCNBs;

步骤三、Co中空介孔碳纳米盒生长着含氧空位Nb2O5异质结催化剂的制备(Co(Nb)@MCNBs):将含ZIF‑67的乙醇溶液和含钴过渡金属盐、铌过渡金属盐的乙醇溶液混合搅拌后,通过高压反应釜水热反应负载铌元素,离心收集固体,将其置于真空烘箱中干燥后再在惰性气体氛围的在管式炉中退火得到Co(Nb)@MCNBs;

步骤四、Co中空介孔碳纳米盒生长着含氧空位Co2Mo3O8异质结催化剂的制备(Co(Mo)@MCNBs):将含ZIF‑67的乙醇溶液和含钴过渡金属盐、钼过渡金属盐的乙醇溶液混合搅拌后,通过高压反应釜水热反应负载钼元素,离心收集固体,将其置于真空烘箱中干燥后再在惰性气体氛围的在管式炉中退火得到Co(Mo)@MCNBs;

步骤五、Co中空介孔碳纳米盒生长着含氧空位Co2Mo3O8和Nb2O5异质结催化剂的制备(Co(Mo,Nb)@MCNBs):将含ZIF‑67的乙醇溶液和含钴过渡金属盐、钼过渡金属盐、铌过渡金属盐的乙醇溶液混合搅拌后,通过高压反应釜水热反应负载钼元素和铌元素,离心收集固体,将其置于真空烘箱中干燥后再在惰性气体氛围的在管式炉中退火得到Co(Mo,Nb)@MCNBs。

2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤一中所述钴过渡金属盐溶液、十六烷基三甲基溴化铵、二甲基咪唑、水质量比为0.2‑1:0.2‑1:0.2‑1:20‑40。

3.如权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤三中,所述的ZIF‑67、钴过渡金属盐溶液、铌过渡金属盐溶液、乙醇的质量比为0.2‑1:0.2‑1:0.2‑1:10‑100。

4.如权利要求3所述制备方法,其特征在于,步骤四中,所述的ZIF‑67、钴过渡金属盐溶液、钼过渡金属盐溶液、乙醇的质量比为0.2‑1:0.2‑1:0.2‑1:10‑100。

5.如权利要求4所述制备方法,其特征在于,步骤五中,所述的ZIF‑67、钴过渡金属盐溶液、钼过渡金属盐溶液、铌过渡金属盐溶液、乙醇的质量比为0.2‑1:0.2‑1:0.2‑1:0.2‑1:

10‑100。

6.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,步骤一中的钴过渡金属盐采用Co(NO3)2·

6H2O、CoCl2·6H2O、Co(CH3COO)2、CoCl2、CoSO4·7H2O、CoSO4·H2O中的一种或几种。

7.如权利要求6所述制备方法,其特征在于,步骤二、三、四、五中,所述惰性气体氛围为N2、Ar、He中的一种或几种。

8.如权利要求7所述制备方法,其特征在于,步骤二、三、四、五中所述退火工艺为在惰性气氛中以1℃/min升温速率到600~700℃保温3h。

9.一种如1‑8任意一项权利要求所述Mo/Nb双掺杂Co中空介孔碳纳米盒催化剂作为电解水电极材料的应用,其特征在于,所述Co(Mo,Nb)@MCNBs应用于电解水装置的正极氧析出(OER),负载Co中空介孔碳纳米盒应用于电解水装置的负极氢析出(HER),所述金属双掺杂方式有效负载含氧空位的铌氧化物和钼钴氧酸盐异质结,与铌元素协同促进,含铌异质结与其他异质结合作,催化性能发挥出1+1>2的效果。