1.一种调控MFI分子筛粒径的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)分别称取秋葵和青钱柳叶,混合后切碎成混合物,向混合物中加入去离子水,加热煮沸20~30min,冷凝回流,过滤收集液相,液相冷冻干燥获得提取物;将正十二醇置于容器内水浴恒温至90±3℃,到达恒温温度后向正十二醇中加入所述提取物和对甲苯磺酸,然后加热至115±5℃保温3~4h,保温结束后空冷至常温,容器内的混合物减压蒸馏去除醇类,获得提取处理物;
2)室温下将四丙基氢氧化铵的水溶液及去离子水、硅酸四乙酯、所述提取处理物混合均匀,搅拌条件下,缓慢升温至40~80℃,然后向溶液中加入四乙基溴化铵,加料完成后继续升温至80±5℃并恒温1h,升温速率为10℃/h;恒温结束后空冷至室温,得到分子筛前驱体凝胶;
3)将所述分子筛前驱体凝胶转移至带聚四氟乙烯内衬的高压釜中,升温至170±5℃,升温速率为1℃/min,恒温24h后,空冷至室温,反应液经过滤、洗涤、110℃干燥6h后,置于马弗炉内于550℃焙烧3h,得所述MFI分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种调控MFI分子筛粒径的方法,其特征在于,所述秋葵和青钱柳叶的混合质量比秋葵:青钱柳叶=1:2~5;所述步骤1)中,向混合物中加入去离子水的固液质量比固/液=1:8~10。
3.根据权利要求1所述的一种调控MFI分子筛粒径的方法,其特征在于,所述正十二醇、提取物和对甲苯磺酸的混合比例正十二醇:提取物:对甲苯磺酸=15~20g:3~5g:0.3~
0.6g。
4.根据权利要求1所述的一种调控MFI分子筛粒径的方法,其特征在于,所述四丙基氢氧化铵的水溶液中,四丙基氢氧化铵的质量分数为25%,所述四丙基氢氧化铵的水溶液及去离子水、硅酸四乙酯、所述提取处理物和四乙基溴化铵混合比例四丙基氢氧化铵的水溶液:去离子水:硅酸四乙酯:所述提取处理物:四乙基溴化铵=30~35g:100mL:40~43g:3~
7g:6~10g。
5.根据权利要求1所述的一种调控MFI分子筛粒径的方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述四丙基氢氧化铵的水溶液中还混合有硝酸铁的乙醇溶液,所述硝酸铁的乙醇溶液为Fe(NO3)3·9H2O按固液比固/液=0.80~0.85g/10mL的比例加入乙醇中配制 而成。
6.根据权利要求1所述的一种调控MFI分子筛粒径的方法,其特征在于,所述步骤2)中,所述四乙基溴化铵用溴化十二烷基二甲基苄基铵代替。