1.一种多级孔Fe-MFI分子筛的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1) 搅拌条件下,将TPAOH的水溶液和去离子水加入TEOS中,加料完成后50±5℃恒温
10h,然后升温至80±5℃恒温1h,获得分子筛前驱体凝胶;
(2) 将所述分子筛前驱体凝胶置于高压晶化釜中,升温至170±10℃,恒温3~5天后,冷却至室温,过滤获得固相,洗涤,干燥,获得白色粉末,将所述白色粉末置于马弗炉内焙烧,即得S-1分子筛;
(3) 将所述S-1分子筛、Fe(NO3)3•9H2O、TPAOH的水溶液和去离子水混合均匀获得混合物,将所述混合物转置于高压晶化釜中,升温至90±5℃,恒温6h 后,继续升温至170±10℃恒温24h,然后冷却至室温,过滤获得固相,洗涤,干燥,干燥物置于马弗炉内于焙烧即得所述多级孔Fe-MFI分子筛。
2.根据权利要求1所述的一种多级孔Fe-MFI分子筛的制备方法,其特征在于,所述TPAOH的水溶液中TPAOH的质量百分含量为25%。
3.根据权利要求2所述的一种多级孔Fe-MFI分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,TPAOH的水溶液、去离子水和TEOS的混合比为TPAOH的水溶液:去离子水:TEOS=30~
35g:100mL:40~43g。
4.根据权利要求1所述的一种多级孔Fe-MFI分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,干燥温度为100~110℃,马弗炉内焙烧温度为530~560℃,焙烧时间为3~6h。
5.根据权利要求1所述的一种多级孔Fe-MFI分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,S-1分子筛、Fe(NO3)3•9H2O、TPAOH的水溶液混合比为S-1分子筛:Fe(NO3)3•9H2O:TPAOH的水溶液=8~10g:0.6~0.8g:3.29 8.22g,再加去离子水将体积调至40mL获得混合~物。
6.根据权利要求1所述的一种多级孔Fe-MFI分子筛的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,干燥温度为100~110℃,马弗炉内焙烧温度为530~560℃,焙烧时间为3~6h。
7. 采用如权利要求1~6任一项所述方法制备的多级孔Fe-MFI分子筛在催化α-苯乙醇脱水制苯乙烯反应中的应用,其特征在于,向三口烧瓶中依次加入1,2-二氯乙烷、α-苯乙醇、所述多级孔Fe-MFI分子筛,升温至 80±5℃反应 0.5~3h,冷却至室温后,反应液经离心后取上层清液,获得苯乙烯粗品溶液。
8.根据权利要求7所述的应用方法,其特征在于,所述1,2-二氯乙烷、α-苯乙醇、所述多级孔Fe-MFI分子筛加入的量比为1,2-二氯乙烷:α-苯乙醇:多级孔Fe-MFI分子筛=10~
15mL:1mL:0.1~0.3g。