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专利号: 2021106853987
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种如式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物,其中,n为2‑2000,所有的R相同,R为C1‑C10烷基或者‑CH2OR4,R4为C1‑C9烷基,所有的R1相同,R1为 R2为

2.如权利要求1所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于所述方法为:

在保护氛围A下,将式(19)化合物、式(11)化合物、新戊酸、醋酸钯、碳酸钾加入N,N‑二甲基乙酰胺中,在130℃~140℃反应36h~48h,所得反应液K经后处理K,制得式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物;所述的式(19)化合物、式(11)化合物与碳酸钾的物质的量之比为1:0.9~1.1:1~3;所述的式(19)化合物与醋酸钯的物质的量之比为25~50:1;所述的式(19)化合物与新戊酸的物质的量之比为2~10:1;

n为2‑2000,所有的R相同,R为C1‑C10烷基或者‑CH2OR4,R4为C1‑C9烷基,所有的R1相同,R1为 R2为

3.如权利要求2所述的所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于:N,N‑二甲基乙酰胺的体积以式(11)化合物的质量计为

30~40mL/g

4.如权利要求2所述的所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于所述后处理K为:所述反应液K冷却至室温后滴入甲醇中析出固体,过滤得到粗产品;依次用甲醇、正己烷、丙酮、氯仿进行索氏提取,收集氯仿部分洗涤液,旋蒸除溶剂并干燥,得到所述式(1)化合物。

5.如权利要求2所述的所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于:所述保护氛围A为氮气。

6.如权利要求2所述的所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于所述式(19)化合物按如下方法制备:(1)将化合物(3)、三丁基氯化锡和四氢呋喃混合搅拌,在‑78℃反应8‑12h,所得反应液D经后处理D,得到式(5)化合物;所述化合物3与三丁基氯化锡的物质的量之比为1:1~1.3;

(2)在保护氛围B下,将式(5)化合物、4,7‑二溴‑2,1,3‑苯并噻二唑、四(三苯基)膦钯和甲苯A混合搅拌,100~110℃加热16‑30小时,所得反应液F经后处理F,得到式(19)化合物;

所述式(5)化合物与4,7‑二溴‑2,1,3‑苯并噻二唑的物质的量之比为1:2~3;所述式(5)化合物与四(三苯基)膦钯的物质的量之比为20~50:1;

式(3)、(5)和(19)中,所有的R相同,R为C1‑C10烷基或者‑CH2OR4,R4为C1‑C9烷基。

7.如权利要求6所述的所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述四氢呋喃的体积以式(3)化合物的质量计为15~20mL/g。

8.如权利要求6所述的所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述后处理D为:反应结束后,所述反应液D以三氧化二铝为固定相,二氯甲烷为流动相,通过TLC薄层色谱法收集含目标化合物的洗脱液,旋蒸除溶剂并干燥,得到所述式(5)化合物。

9.如权利要求6所述的所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述甲苯A的体积以4,7‑二溴‑2,1,3‑苯并噻二唑的质量计为15~20mL/g;所述保护氛围A为氮气。

10.如权利要求6所述的所述的式(1)所示的由中性态青色到氧化态高透射率的电致变色聚合物的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述后处理G为:所述反应液G用水和二氯甲烷萃取,收集二氯甲烷相的萃取液,浓缩后用无水硫酸钠除水后,以硅胶为固定相,体积比为1~3:1的二氯甲烷和石油醚的混合溶液为流动相进行柱层析纯化,通过TLC薄层色谱法收集含目标化合物的洗脱液,旋蒸除去溶剂,得到所述化合物(19)。