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专利号: 2021103081496
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌的制备方法,其特征在于所述方法为:

将三苯基膦加入有机溶剂A中,升温至50~100℃使其溶解,得到溶液A;将三氯化钌加入有机溶剂B中,溶解,得到溶液B;然后将溶液B与质量分数为37%的甲醛水溶液依次快速加入到所述溶液A中,80~130℃反应0.5h~2h;所得反应液A经后处理A,得二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌;所述三氯化钌与三苯基膦的物质的量之比为1:1~6,所述质量分数为

37%的甲醛水溶液的体积以三氯化钌的物质的量计为5~15mL/mmol,

所述有机溶剂A和有机溶剂B分别独立为乙醇、乙腈、乙二醇甲醚或甲苯;所述的有机溶剂A的体积以三苯基膦的物质的量计为5~15mL/mmol;所述的有机溶剂B的体积以三氯化钌的物质的量计为5~15mL/mmol。

2.如权利要求1所述的二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂A和有机溶剂B为乙二醇甲醚。

3.如权利要求1所述的二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌的制备方法,其特征在于:所述三氯化钌与三苯基膦的物质的量之比为1:3。

4.如权利要求1所述的二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌的制备方法,其特征在于:反应的条件为120℃反应0.8h。

5.如权利要求1所述的二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌的制备方法,其特征在于:所述质量分数为37%的甲醛水溶液的体积以三氯化钌的物质的量计为10mL/mmol。

6.如权利要求1所述的二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌的制备方法,其特征在于所述后处理A为:将所述反应液A冷却,抽滤,空气干燥,即得所述二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌。

7.如权利要求6所述的二(三苯基膦)羰基一水合二氯化钌的制备方法,其特征在于:所述冷却的温度为20℃~50℃;所述空气干燥温度为40℃~100℃,干燥时间2h~10h。