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专利号: 2020111465915
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于MSPD提取联合FESI‑MCDS‑MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:将待测样品与吸附剂混合,粉碎后获得混合粉末,将混合粉末用固相萃取柱进行洗脱,收集流出液后挥干溶剂得到提取物;

分别对毛细管和提取物进行预处理,再基于FESI‑MCDS‑MEKC进行电泳分析得到提取物中呋喃香豆素的峰面积,将峰面积代入到相应的标准曲线中得到待测样品中呋喃香豆素含量;

所述的呋喃香豆素为羌活醇、异欧前胡素或欧前胡素;

所述的吸附剂为分子筛;

所述的待测样品与吸附剂的质量比为1:1.5 2.5;

~

所述的粉碎为匀速研磨粉碎,所述的匀速研磨粉碎的时间为140 160s;

~

所述的电泳分析的条件为:

以包含80 120mmol/L十二烷基硫酸钠、5 15mmol/L磷酸二氢钠、40 60mmol/L磷酸和~ ~ ~

30%甲醇作为缓冲液;先40~60mbar压力进环糊精溶液,再40~60mbar压力进纯水,最后‑5~‑10kV电压进样品基质为十二烷基硫酸钠的提取物溶液,分离电压为‑15~‑25kV,温度为

20~30℃,检测波长为254nm。

2.根据权利要求1所述的基于MSPD提取联合FESI‑MCDS‑MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法,其特征在于,所述洗脱的洗脱剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮或乙酸乙酯。

3.根据权利要求2所述的基于MSPD提取联合FESI‑MCDS‑MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法,其特征在于,每25mg待测样品,所述洗脱剂的体积为400μL 600μL。

~

4.根据权利要求1所述的基于MSPD提取联合FESI‑MCDS‑MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法,其特征在于,所述的环糊精溶液的进样时间为45~225s;样品溶液的进样时间为

160~200s。

5.根据权利要求1所述的基于MSPD提取联合FESI‑MCDS‑MEKC在线测定呋喃香豆素含量的方法,其特征在于,所述环糊精为异丙基‑β‑环糊精、甲基‑β‑环糊精、α‑环糊精或β‑环糊精中的任意一种。