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专利号: 201911259020X
申请人: 西南交通大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二氧化硫残留检测方法,其特征在于,包括以下内容:

制备香豆素衍生物:

(1)取4‑(二乙氨基)水杨醛,2.4当量丙二酸二乙酯,100ml无水乙醇加入反应器中,待溶解后加入0.35当量的哌啶;反应约6h完全,回收溶剂,浓缩得黄色油状物中间体1,柱层析,环己烷与乙酸乙酯为洗脱剂,收集洗脱液,浓缩至干,即得黄色晶体状中间体1;

(2)取19.875g中间体1溶于比例为V:V=1:1的乙酸与Conc.HCl溶液中,乙酸与Conc.HCl溶液的混合溶液作反应溶剂,溶剂共300ml,120℃下反应16h,反应完全后降至室温,加入8倍量水,乙酸乙酯萃取,合并有机相,饱和碳酸氢钠洗至中性,无水硫酸钠干燥,浓缩得黄色粘稠液体,取出常温自然冷却,即得黄色固体物质中间体2;

(3)取14.806g中间体2在34.2ml的比例为V:V=4:1的DMF‑POCl3体系中将温度调整到65℃反应12小时,反应完全后将反应液降至室温,加入8倍量水,分散液放入4℃冰箱重结晶,抽滤,真空干燥,即得黄色固体物中间体3;

(4)称取2.555g中间体3,2.4当量丙二腈和1当量哌啶,并量取30ml无水乙醇,加入到

100ml反应器,0℃下反应4.5h,停止反应,用稀HCl中和至中性,加入适量硅胶,浓缩至干,柱层析,环己烷与乙酸乙酯为洗脱剂,收集洗脱液,浓缩至干,即得红色粉末状探针样品;

其中,所述香豆素衍生物化学结构式如下:

检测产品二氧化硫:对产品进行预处理:将产品与水、盐酸混合加热至沸腾,以羟乙基哌嗪乙硫磺酸缓冲液为吸收液收集SO2气体;再以香豆素衍生物溶液为 和/或 荧光探针进行酸碱滴定,滴定过程中观察和记录颜色变化,在观察混合后240~300s的液体颜色与比色卡对比;根据 和/或 荧光探针的标准比色卡比对得 的浓度,即测得中药材样品中二氧化硫残留量:检测温度为0~30℃;

所述产品为中药材,包括但不限于山药、牛膝、葛根、白芍、知母、白芷、百合。

2.根据权利要求1所述方法,其特征在于,对所述产品进行预处理时,还可以将产品与

50%乙醇的羟乙基哌嗪乙硫磺酸缓冲液混合超声处理得到提取液,其中,所述50%乙醇的羟乙基哌嗪乙硫磺酸缓冲液,其中的50%是指乙醇的体积分数,由50%的无水乙醇和50%的N‑(2‑羟乙基)哌嗪‑N‑(2‑乙磺酸)缓冲水溶液配制,整体构成50%乙醇的N‑(2‑羟乙基)哌嗪‑N‑(2‑乙磺酸)缓冲溶液;

将香豆素衍生物溶液与提取液混合,在观察混合后240~300s的液体颜色与比色卡对比,通过混合后提取液的颜色与 和/或 荧光探针的标准比色卡比对得 的浓度,即测得中药材样品中二氧化硫残留量。