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专利号: 202010514055X
申请人: 唐山学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-03-21
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三唑并苯并噻唑衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)以2‑氨基苯并噻唑衍生物1、水合肼为原料,在盐酸作用下,在乙二醇溶剂中,回流反应,得中间体化合物2‑肼基苯并噻唑衍生物2;所述2‑氨基苯并噻唑衍生物与水合肼的摩尔比为1:4;

(b)2‑肼基苯并噻唑衍生物2与对氯甲基苯甲酰氯在三氯氧磷中反应,反应结束后,将反应溶液倒入冰水中有固体析出,过滤,干燥后经柱色谱分离得到中间体4,所述2‑肼基苯并噻唑衍生物2与对氯甲基苯甲酰氯的摩尔比为1:1.1;

(c)将芳香酰肼衍生物5和适量KOH溶于乙醇中,常温下向其中滴加CS2的乙醇溶液,析出浅黄色固体,过滤,干燥得到中间体6,所述的芳香酰肼衍生物5、KOH、CS2的摩尔比为1:1.5:

1.5;

(d)将中间体6放入浓硫酸中,在0 5℃条件下反应,反应完成后将反应液倒入碎冰水~中,析出黄色固体,过滤水洗后将其放入NaOH溶液中,过滤掉不溶杂质后用盐酸调溶液pH值为5,产生沉淀,过滤后用乙醇进行重结晶得到2‑巯基噻二唑衍生物7;

(e)将中间体4和2‑巯基噻二唑衍生物7在K2CO3催化下在乙腈中反应得到三唑并苯并噻唑衍生物I,所述中间体4与2‑巯基噻二唑衍生物7的摩尔比为1:1.1;

所述R1为氢、氯、溴、氟或者甲基;R2为氢、氯、溴或者氟。

2.根据权利要求1所述的三唑并苯并噻唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述R1为氢,

4‑氯,4‑甲基。

3.根据权利要求1所述的三唑并苯并噻唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述R2为氢,

2‑氯。