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专利号: 2020104937112
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-04-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备多取代二氢吡咯类化合物的方法,所述多取代二氢吡咯类化合物的结构如式(II)所示,所述方法的合成路线为:其中,R选自氢、甲基、叔丁基、甲氧基、氟、氯、溴、三氟甲基、羧酸甲酯;R’选自R4为叔丁基或者异戊基。

所述方法包括如下过程:

(1)将式(I)化合物,Fe(acac)3,亚硝酸酯化合物和氢源加入到有机溶剂中,在30℃-60℃下进行反应;反应结束后,加水淬灭、萃取、浓缩除去有机溶剂,得到粗产品;

(2)在溶剂中,将步骤(1)所得粗产品、碘单质和过氧化氢混匀进行反应,反应完成后,得到式(II)所示的多取代二氢吡咯类化合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中Fe(acac)3相对式(I)化合物的添加量为10-20mol%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中亚硝酸酯化合物与式(I)化合物的摩尔比为2:1。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中氢源选自聚甲基硅氧烷(PMHS)或PhSiH3或(EtO)3SiH。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中氢源与式(I)化合物的摩尔比为3:1。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中有机溶剂选自四氢呋喃和/或甲苯。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的反应是在20-30℃下反应

20-30h。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中碘单质相对式(I)化合物的添加量为10mol%。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中过氧化氢与式(I)化合物的摩尔比为2:1。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述步骤(2)中溶剂为乙腈和水的混合体系;其中,乙腈和水的体积比为(5-10):1。