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专利号: 2014106472241
申请人: 华侨大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备多取代2-吡咯吡啶衍生物的方法,其特征在于,所述多取代2-吡咯吡啶衍生物具有式I所示的结构:式I中,R1、R2均选自氢原子、卤素原子、烷基、芳基、取代芳基、酰基、氨基、硝基或烷氧基中的任意一种;

制备步骤为:

于一溶剂中加入N-炔丙基烯胺酮与碱;

加热反应一段时间后冷却至室温,反应方程式为:

其中所述N-炔丙基烯胺酮中R1、R2均选自氢原子、卤素原子、烷基、芳基、取代芳基、酰基、氨基、硝基或烷氧基中的任意一种;N-炔丙基烯胺酮、碱的投料物质的量比为1:2;反应温度为50-120℃;反应时间为0.25-5h;所述的碱为氢氧化钾、氢氧化锂、叔丁醇钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸铯、甲醇钠或磷酸钾;所述溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-

2-吡咯烷酮或乙腈。

2.根据权利要求1所述的多取代2-吡咯吡啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述N-炔丙基烯胺酮与所述溶剂的比值为每摩尔N-炔丙基烯胺酮对应3~10L溶剂。

3.根据权利要求1所述的多取代2-吡咯吡啶衍生物的制备方法,其特征在于,加热反应中添加水或氯化钠溶液进行淬灭。

4.根据权利要求1所述的多取代2-吡咯吡啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述加热反应采用油浴加热。

5.根据权利要求1所述的多取代2-吡咯吡啶衍生物的制备方法,其特征在于,还包括稀释、洗涤、干燥、过滤、浓缩及柱层析纯化的步骤。

6.根据权利要求5所述的多取代2-吡咯吡啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述稀释是在反应停止后加入乙酸乙酯。

7.根据权利要求5所述的多取代2-吡咯吡啶衍生物的制备方法,其特征在于,所述干燥是采用无水Na2SO4。