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专利号: 2019110164369
申请人: 江苏师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一类 base-Schiff碱衍生物,其特征在于,其结构式为下式之一:

2.权利要求1中所述 base-Schiff碱衍生物的制备方法,其特征在于,包括:S1:制备下式所示中间体3,

将对溴苯胺、多聚甲醛置于容器中冷却至低温,向容器中缓慢滴加三氟乙酸,滴完后将反应体系移至室温反应若干天,用冰水淬灭,调pH到中性,用二氯甲烷萃取,有机相再用饱和食盐水萃取,无水硫酸钠干燥,柱层析分离纯化,最后用丙酮重结晶,干燥,称重,收集,得中间体3;

S2:制备下式所示中间体4a或4b,

其中,中间体4a的合成过程包括:

将步骤S1中制备的化合物3置于容器中,加入干燥处理过的四氢呋喃,无水无氧条件下将体系冷却至零下78℃,缓慢滴加正丁基锂,再加无水N,N-二甲基甲酰胺,加完移至室温继续反应一段时间,反应结束后用冰水淬灭,二氯甲烷萃取,柱层析分离纯化,得中间体4a;

中间体4b的合成过程包括:

将步骤S1中制备的化合物3置于容器中,加入干燥处理过的四氢呋喃,无水无氧条件下将体系冷却至零下78℃,缓慢滴加正丁基锂,再滴加干燥处理过的N,N-二甲基甲酰胺,加完移至室温反应一段时间,反应结束后用冰水淬灭,二氯甲烷萃取,柱层析分离纯化,得中间体4b;

S3:制备下式所示中间体8a或8b,

其中,X为NH,O或S;R为H,5-Cl,5,6-CH3,5,6-Cl,5-CH3或6-NO2;

中间体8a的合成过程包括:

将对氨基苯甲酸、取代邻苯二胺、多聚磷酸置于容器中,搅拌回流一段时间,再将一定量的水加入到反应体系中,继续搅拌一段时间,反应结束,冷却至室温;将容器中的反应物倒入冰水中,搅拌条件下调节pH值至中性,过滤,滤饼用去离子水洗涤,干燥,得中间体8a;

中间体8b的合成过程包括:

将对氨基水杨酸、取代邻苯二胺、多聚磷酸置于容器中,搅拌回流一段时间,再将一定量的水加入到反应体系中,继续搅拌一段时间,反应结束,然后冷却至室温;将容器中的反应物倒入冰水中,搅拌条件下调节pH值至中性,过滤,滤饼用去离子水洗涤,干燥,得中间体

8b;

S4: base-Schiff碱衍生物12或13的合成,其中, base-Schiff碱衍生物12的合成过程包括:将中间体4a、中间体8a或8b置于容器中,加入乙醇,加热回流反应,反应结束后冷却至室温,抽滤,得到滤饼并用乙醇洗涤,干燥,得目标化合物 base-Schiff碱衍生物

12;

base-Schiff碱衍生物13的合成过程包括:将中间体4b和间体8a置于容器中,加入乙醇,加热回流反应,反应结束后冷却至室温,抽滤,得到滤饼并用乙醇洗涤,干燥,得目标化合物 base-Schiff碱衍生物13。

3.权利要求1中所述 base-Schiff碱衍生物在检测金属离子中的应用。

4.权利要求1中所述 base-Schiff碱衍生物在制备抗癌药物中的应用。

5.权利要求1中所述 base-Schiff碱衍生物在制备抗菌药物中的应用。