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专利号: 2019108560610
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种钌炭催化剂在合成 1,2,4‑环己烷三甲酸酐中的应用,其特征在于,所述钌炭催化剂用于偏苯三酸酐加氢制备1,2,4‑环己烷三甲酸酐反应中;

所述钌炭催化剂以金属钌为活性组分,以活性炭为载体,所述钌的质量负载量为0.5‑

2.5%;

所述催化剂按如下方法制备:

a、对活性炭进行预处理,获得载体活性炭

取活性炭,将其浸没在硝酸溶液中,室温搅拌浸渍8h 24h,过滤,滤饼用去离子水洗至~滤液pH为7,然后在管式炉中在N2气氛保护下,400℃~800℃煅烧2h~6h,得到载体活性炭;

b、Ru纳米粒子的制备

将RuCl3•3H2O溶于有机溶剂中,超声分散,得到氯化钌溶液,然后将氯化钌溶液在40℃~

100℃,氢气压为1MPa 4.0MPa的条件下还原3h 12h,制得钌纳米粒子溶液;所述有机溶剂为~ ~乙醇、异丙醇或碳酸丙二醇脂;

c、Ru纳米粒子的负载

向步骤b制得的钌纳米粒子溶液中加入步骤a所制得的载体活性炭,在氮气氛围保护下,在0℃ 60℃、300r/min 800 r/min的条件下搅拌吸附6h 24h,然后过滤,滤饼依次用酒~ ~ ~精、丙酮洗涤3次,干燥,得到负载钌的钌炭催化剂。

2.如权利要求1所述的应用,其特征在于步骤a中硝酸溶液浓度为1mol/L 3mol/L,所述~硝酸溶液体积用量以活性炭重量计为6ml/g 10ml/g。

~

3.如权利要求1所述的应用,其特征在于步骤b中超声分散条件为25KHz超声10min~

60min。

4.如权利要求1所述的应用,其特征在于步骤b中有机溶剂为碳酸丙二醇脂。

5.如权利要求1所述的应用,其特征在于步骤b中钌纳米粒子溶液中钌浓度为1.6584×‑3 ‑3

10 mol/L 8.4624×10  mol/L。

~

6.如权利要求1所述的应用,其特征在于步骤c中搅拌吸附条件为30℃、600 r/min搅拌吸附24h。

7.如权利要求1所述的应用,其特征在于步骤c中所述钌纳米粒子溶液中钌与载体活性炭重量比为0.005‑0.025:1。

8.如权利要求7所述的应用,其特征在于所述的应用为:(1)取偏苯三甲酸酐与钌炭催化剂溶于去离子水中,均匀分散得到混合液,然后将所述的混合液在100℃ 150℃,氢气压为4.0MPa条件下进行加氢反应,反应结束后,将反应液过~滤,滤饼回收催化剂,滤液减压蒸馏得1,2,4‑环己烷三甲酸;

(2)将步骤(1)得到的1,2,4‑环己烷三甲酸溶于有机溶剂中,在120℃ 160℃下回流反~应,反应完全后,分液回收有机溶剂,即得1,2,4‑环己烷三甲酸酐;所述有机溶剂为甲苯、二甲苯或三甲苯;所述有机溶剂加入量以1,2,4‑环己烷三甲酸的量计为4.0mL/g。

9.如权利要求8所述的应用,其特征在于步骤(1)所述偏苯三甲酸酐与钌炭催化剂质量比为20:1,所述去离子水体积用量以偏苯三甲酸酐重量计为15ml/g。