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专利号: 201910684771X
申请人: 湖北工程学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-02-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂,其特征在于,包括:交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络载体以及负载于所述载体上的纳米钯,交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂中纳米钯的质量百分含量为0.1%-0.3%。

2.根据权利要求1所述的交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂,其特征在于,所述降冰片烯共聚物为式Ⅰ所示的第一单体、式Ⅱ所示的第二单体以及式Ⅲ所示的第三单体按照摩尔比1:(0.75-1.25):(0.75-1.25)聚合后的产物:

3.根据权利要求2所述的交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂,其特征在于,所述降冰片烯共聚物的分子量为12000-17000。

4.一种如权利要求2或3任一所述的交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将含有所述第一单体、所述第二单体、所述第三单体以及催化剂的反应液A在惰性气氛下反应1-3h,所述第一单体、所述第二单体、所述第三单体以及所述催化剂的摩尔比为1:(0.75-1.25):(0.75-1.25):(1%-5%);

2)在所述反应液A中加入淬灭剂,继续搅拌5-20min,得到反应液B,对所述反应液B进行浓缩、沉淀得到降冰片烯共聚物;

3)将降冰片烯聚合物和活性碳粉混合物料分散于有机溶剂中得到混合分散液,所述混合物料中降冰片烯聚合物的质量分数为30%-70%;

4)对所述混合分散液进行干燥得到降冰片烯聚合物/炭黑混合物;

5)将所述聚降冰片烯高分子/炭黑以及硼氢化钠分散于二乙二醇二甲醚/二氯甲烷混合溶剂中,加入醋酸钯,搅拌2-6h,得到反应液C,所述硼氢化钠以及醋酸钯的摩尔比为(3-

5):1;

6)向所述反应液C中加入乙醚析出降冰片烯聚合物/炭黑/Pd初产物,对所述初产物进行洗涤处理以及干燥处理后,在惰性气体下,150-170℃加热4-7h,得到交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯催化剂。

5.根据权利要求4所述的交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述催化剂为选自Grubbs催化剂或Schrock催化剂的一种,所述淬灭剂为乙烯基乙醚。

6.根据权利要求4所述的交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂的制备方法,其特征在于,步骤6)中的洗涤处理包括依次用去离子水、四氢呋喃以及二氯甲烷进行洗涤。

7.根据权利要求4所述的交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)到步骤6)均在室温下进行。

8.如权利要求2或3任一所述的交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂或如权利要求4-7任一所述的方法制备得到的交联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂的应用,其特征在于,将所述联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂应用于卤代苯与苯硼酸之间的Suzuki偶联反应。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,将卤代苯、苯硼酸、碱和联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂混合,并加入有机溶剂和水得到混合反应液,卤代苯与苯硼酸之间进行Suzuki偶联反应得到偶联产物。

10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:

1)将卤代苯、苯硼酸、碳酸钠和联降冰片烯共聚物/炭黑三维网络负载钯纳米催化剂中的Pd按照摩尔比为1:(1-1.2):(1-2):(0.1%-0.3%)混合,并按照体积比1:(0.5-1.5)加入异丙醇和水得到混合反应液;

2)将所述混合反应液加热至35-80℃后,反应8-16h;

3)分离回收催化剂后,对所述混合反应液提纯得到偶联产物。