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专利号: 2019106465382
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种亚甲基蓝的降解方法,其特征是,向含有亚甲基蓝的溶液中添加催化剂和NaBH4,进行反应;所述催化剂为改性纳米纤维素纤维,其制备方法包括:将纳米纤维素纤维加入至含有H2O2与NH3·H2O的溶液中进行氧化处理,将氧化处理后的纳米纤维素纤维加入至含有三价铁盐和二价铁盐的溶液浸渍,再加入含有氢氧根的沉淀剂形成沉淀,使得纳米纤维素纤维负载Fe3O4,将沉淀与硅烷偶联剂进行反应,使得纳米纤维素纤维进行疏水改性,从而获得疏水改性的CNF@Fe3O4,将疏水改性的CNF@Fe3O4与二乙醇胺进行接枝反应获得改性纳米纤维素纤维;

纳米纤维素纤维长度为200 2000 nm,直径为5 20 nm;

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硅烷偶联剂为3‑氨丙基三乙氧基硅烷、γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或γ‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

2.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,纳米纤维素纤维与Fe3O4的质量比为2:2.5 3.5。

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3.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,H2O2与NH3·H2O的质量比为0.8~

1.2:1。

4.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,氧化处理时间为0.5 1.5h。

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5.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,将氧化处理后的纳米纤维素纤维加入至含有三价铁盐和二价铁盐的溶液,搅拌至溶液呈砖红色,然后加热,加入沉淀剂调节溶液至碱性,搅拌至溶液呈黑色,获得沉淀。

6.如权利要求5所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,加热温度至50 60℃。

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7.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,沉淀剂为氨水。

8.如权利要求5所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,调节溶液pH至11.0 12.0。

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9.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,沉淀与硅烷偶联剂反应的温度为65 75℃。

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10.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,沉淀与硅烷偶联剂反应后,采用水和乙醇对反应产物进行洗涤,洗涤至滤液中不含氯离子。

11.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,纳米纤维素纤维、硅烷偶联剂质量比10:0.9 1.1。

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12.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,接枝反应的温度为45 55℃。

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13.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,二乙醇胺的用量为纳米纤维素纤维质量的1 30 wt.%。

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14.如权利要求13所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,采用二乙醇胺用量为5  20 ~

wt.%。

15.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,纳米纤维素纤维的制备方法,桉木浆板浸泡疏解,打浆后进行脱水获得浆料,浆料在酸性调解下进行水解,然后进行超声波细胞粉碎处理获得纳米纤维素纤维。

16.如权利要求15所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,打浆至打浆度为45 50 °SR。

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17.如权利要求16所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,水解采用的酸为不低于

60wt.%的硫酸。

18.如权利要求17所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,硫酸与浆料的体积比为17.5

18.5:1。

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19.如权利要求15所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,水解温度为45 55℃。

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20.如权利要求15所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,水解后进行洗涤,洗涤至上清液的pH不高于3,然后将沉淀置换透析至透析液为中性。

21.如权利要求1所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,亚甲基蓝的溶液中亚甲基蓝的浓度为0.5  5 mmol/L。

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22.如权利要求21所述的亚甲基蓝的降解方法,其特征是,改性纳米纤维素纤维与亚甲基蓝的溶液的固液比为100 400 mg :50mL。

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