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专利号: 2019109543542
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.能够催化降解4-硝基苯酚的磁性纳米纤维素纤维,其特征在于,包括:纳米纤维素纤维、纳米CuO颗粒,纳米Fe3O4颗粒,所述纳米CuO、Fe3O4颗粒原位生长在纳米纤维素纤维上,且纳米纤维素纤维表面偶联接枝有胺基。

2.如权利要求1所述的磁性纳米纤维素纤维,其特征在于,所述CNF、CuO、Fe3O4的质量比为1-2:3:3。

3.如权利要求1所述的磁性纳米纤维素纤维,其特征在于,所述磁性纳米纤维素纤维中胺基由二乙醇胺提供。

4.权利要求1所述的磁性纳米纤维素纤维,其特征在于,所述CNF长度为500-2000nm,直径为10-50nm。

5.能够催化降解4-硝基苯酚的磁性纳米纤维素纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将CNF的悬浮液、过氧化氢-氨水混合液合后搅拌均匀;然后离心,将得到的CNF洗涤至中性,备用;

(2)将步骤(1)得到的CNF重新分散形成悬浮液,并加入水溶性铁源,搅拌至溶液呈砖红色,然后加入水溶性铜源、碱液,混合后在设定温度下搅拌反应至出现黑色,磁倾析法洗涤并收集沉淀,即得CNF@CuO@Fe3O4;

(3)将所述CNF@CuO@Fe3O4重新分散形成悬浮液,并将其加入硅烷偶联剂中,在设定水浴温度下反应,完成后磁倾析法洗涤、收集沉淀,即得疏水改性的CNF@CuO@Fe3O4;

(4)将疏水改性的CNF@CuO@Fe3O4重新分散,加入二乙醇胺,除去反应体系中氧气,在设定水浴温度下反应,完成后磁倾析法洗涤、收集沉淀,即得接枝胺基的磁性纳米纤维素纤维。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,采用硫酸法制备CNF,并超声处理;

优选地,所述步骤(1)中,述步骤(1)中,CNF、过氧化氢-氨水混合液的添加比例依次序为1-2g:10mL;更优选地,所述过氧化氢-氨水混合液中,过氧化氢和氨水的体积比为1:1-2;

优选地,所述步骤(1)中,水溶性铜源包括硫酸铜、硝酸铜、氯化铜等中的任意一种;

优选地,所述步骤(2)中,所述碱液为氨水;

优选地,所述步骤(2)中,碱液将反应体系的pH控制在11-12之间。

优选地,所述步骤(2)中,CNF、铁源、铜源的添加量以CNF:CuO:Fe3O4=1-2:3:3计算,质量比。

优选地,所述步骤(2)中,设定温度为60-90℃。

7.如权利要求5或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,设定水浴温度为60-

85℃;

优选地,所述步骤(3)中,CNF、硅烷偶联剂质量比为10-5:1;

优选地,所述步骤(3)中,硅烷偶联剂包括:3-氨丙基三乙氧基硅烷,γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷等中的任意一种;

优选地,所述步骤(4)中,除去反应体系中氧气的方法为向反应体系中持续通入氮气。

优选地,所述步骤(4)中,相对于绝干CNF质量,乙二醇胺的用量为1-30wt%,优选为5-

20wt%;

优选地,所述步骤(4)中,设定水浴温度为45-60℃;

优选地,所述悬浮液的制备方法为,将相应的待分散的物品加入水乙醇中搅拌均匀,即得。

8.一种催化降解4-硝基苯酚的方法:将权利要求1-4任一项所述的磁性纳米纤维素纤维和/或权利要求5-7任一项所述的方法制备的磁性纳米纤维素纤维加入4-硝基苯酚溶液中,同时加入NaBH4进行搅拌,即可;

优选地,所述磁性纳米纤维素纤维与4-硝基苯酚的添加比例依次序为1-3mmol:2-8g。

9.通过磁倾析法回收权利要求1-4任一项所述的磁性纳米纤维素纤维和/或权利要求

5-7任一项所述的方法制备的磁性纳米纤维素纤维;优选地,回收后用于催化降解4-硝基苯酚。

10.权利要求1-4任一项所述的磁性纳米纤维素纤维和/或权利要求5-7任一项所述的方法制备的磁性纳米纤维素纤维在环境、化工、医药领域中的应用。