欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2016109288526
申请人: 淮南师范学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极,其特征在于,先采用阳极氧化法制备Ti/TiO2NT电极,其中,Ti/TiO2NT电极半径为125nm,管壁为12nm,通过电还原将Ti4+还原成Ti3+,将还原好的Ti/TiO2NT电极为阳极,Pt片为阴极,饱和KCl电极为参比电极,放入

10mMCuSO4电镀液中;在基体Ti片与TiO2NT底部电镀一层Cu,再采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层SnO2-Ce中间层,沉积液组分为18gSnCl4·5H2O和0.7g Ce(NO3)3·6H2O,0.1g十二烷基苯磺酸钠,2ml37%的HCl溶解于100ml的乙醇溶液中,电流密度

20mA/cm2;常温电沉积30min后放在500℃马弗炉中煅烧60min,得到中间层SnO2-Ce,稀土La掺杂PbO2表面活性层的制备采用直流电沉积的方法,沉积液组分为0.1~0.5M Pb(NO3)2,

0.01~0.05M La(NO3)3·6H2O和0.04M NaF,调节溶液pH=2,电流密度设为50~100mA/cm2,于60℃下电沉积30~60min。

2.根据权利要求1所述的一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极,其制备的具体步骤为:步骤一、

选用纯钛金属作为钛片,首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨,然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min,再放入乙二醇,氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min,并用去离子水清洗干净,其中:氢氟酸,乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1:3:10;

步骤二、

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管,室温下在质量分数为0.5%NH4F和体积分数为

2%H2O的乙二醇电解液中,以钛片作阳极,Cu片作阴极进行阳极氧化,氧化电压为60V,氧化时间7h,氧化过程始终进行磁力搅拌,氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h,无水乙醇超声清洗

10min,

空气气氛下退火处理,退火温度500℃,保温2h,升、降温速度都为2℃/min,可制得半径为125nm,管壁12nm的Ti/TiO2NT电极;

步骤三、

将步骤二制备好的Ti/TiO2NT电极作为阴极,Pt片作为阳极,饱和KCl电极作为参比电极,放入1mol·L-1(NH4)2SO4溶液中于-1.5V下还原20s,把Ti4+还原成Ti3+;将还原好的Ti/TiO2NT电极为阳极,Pt片为阴极,饱和KCl电极为参比电极,放入10mMCuSO4电镀液中;在基体Ti片与TiO2NT底部电镀一层Cu;

步骤四、采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层SnO2-Ce中间层,沉积液组分为18gSnCl4·5H2O和0.7g Ce(NO3)3·6H2O,0.1g十二烷基苯磺酸钠,2ml37%的HCl2

溶解于100ml的乙醇溶液中,电流密度20mA/cm ;常温电沉积30min后放在500℃马弗炉中煅烧60min,得到中间层SnO2-Ce,升降温速率都为5℃/min;

步骤五、将步骤四制备的涂覆中间层的改性电极沉积表面活性层,稀土La掺杂PbO2表面活性层的制备采用直流电沉积的方法,沉积液组分为0.1~0.5M Pb(NO3)2,0.01~0.05MLa2

(NO3)3·6H2O和0.04M NaF,调节溶液pH=2,电流密度设为50~100mA/cm,于60℃下沉积30~60min制备Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极。

3.根据权利要求2所述的一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极,其特征在于:制备方法步骤一中纯钛金属采用TA1型的纯钛金属,其纯度为99.9%。

4.根据权利要求3所述的一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极,其特征在于:制备方法步骤三中将还原好的Ti/TiO2NT电极为阳极,Pt片为阴极,饱和KCl电极为参比电极,放入10mMCuSO4电镀液中;在基体Ti片与TiO2NT底部电镀一层Cu。

5.根据权利要求4所述的一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极,其特征在于:制备方法步骤四中采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层SnO2-Ce中间层,沉积液组分为18gSnCl4·5H2O和0.7g Ce(NO3)3·6H2O,0.1g十二烷基苯磺酸钠,2

2ml37%HCl溶解于100ml的乙醇溶液中,电流密度20mA/cm ;常温电沉积30min后放在500℃马弗炉中煅烧60min,得到中间层SnO2-Ce,升降温速率都为5℃/min。

6.一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极电催化降解活性深蓝194的方法,其步骤为:

1)制备高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极

先采用阳极氧化法制备Ti/TiO2NT电极,其中,Ti/TiO2NT电极半径为125nm,管壁为

12nm,通过电还原将Ti4+还原成Ti3+,将还原好的Ti/TiO2NT电极为阳极,Pt片为阴极,饱和KCl电极为参比电极,放入10mMCuSO4电镀液中;在基体Ti片与TiO2NT底部电镀一层Cu,再采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层SnO2-Ce中间层,沉积液组分为

18gSnCl4·5H2O和0.7gCe(NO3)3·6H2O,0.1g十二烷基苯磺酸钠,2ml37%的HCl溶解于100ml的乙醇溶液中,电流密度20mA/cm2;常温电沉积30min后放在500℃马弗炉中煅烧60min,得到中间层SnO2-Ce,稀土La掺杂PbO2表面活性层的制备采用直流电沉积的方法,沉积液组分为0.1~0.5MPb(NO3)2,0.01~0.05MLa(NO3)3·6H2O和0.04MNaF,调节溶液pH=3,电流密度设为50~100mA/cm2,于60℃下电沉积30~60min制备Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/L a-PbO2电极;

2)电催化降解活性深蓝194;

3)将步骤一中制备的改性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极作为阳极,铜电极作为阴极,采用恒流恒压电源,温度25℃,电流密度70mA/cm2,降解液为:50mg/L活性深蓝194+

0.5mol/LNa2SO4,调节溶液pH=6。

7.根据权利要求6所述的一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极电催化降解活性深蓝194的方法,其特征在于:步骤1)中制备高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极的具体步骤为:步骤一、

选用纯钛金属作为钛片,首先将钛片依次用600目、1000目和2000目三种不同规格的砂纸进行打磨,然后将打磨好的钛片依次在无水乙醇、丙酮、去离子水中超声洗涤10min,再放入乙二醇,氢氟酸和二次蒸馏水的混合溶液中抛光处理10min,并用去离子水清洗干净,其中:氢氟酸,乙二醇与二次蒸馏水的体积比为1:3:10;

步骤二、

采用阳极氧化法制备二氧化钛纳米管,室温下在质量分数为0.5%NH4F和体积分数为

2%H2O的乙二醇电解液中,以钛片作阳极,Cu片作阴极进行阳极氧化,氧化电压为60V,氧化时间7h,氧化过程始终进行磁力搅拌,氧化结束后用无水乙醇浸泡样品2h,无水乙醇超声清洗

10min,

空气气氛下退火处理,退火温度500℃,保温2h,升、降温速度都为2℃/min,可制得半径为125nm,管壁12nm的Ti/TiO2NT电极;

步骤三、

将步骤二制备好的Ti/TiO2NT电极作为阴极,Pt片作为阳极,饱和KCl电极作为参比电极,放入1mol·L-1(NH4)2SO4溶液中于-1.5V下还原20s,把Ti4+还原成Ti3+;将还原好的Ti/TiO2NT电极为阳极,Pt片为阴极,饱和KCl电极为参比电极,放入10mMCuSO4电镀液中;在基体Ti片与TiO2NT底部电镀一层Cu;

步骤四、采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层SnO2-Ce中间层,沉积液组分为18gSnCl4·5H2O和0.7gCe(NO3)3·6H2O,0.1g十二烷基苯磺酸钠,2ml37%的HCl溶解于100ml的乙醇溶液中,电流密度20mA/cm2;常温电沉积30min后放在500℃马弗炉中煅烧60min,得到中间层SnO2-Ce,升降温速率都为5℃/min;

步骤五、将步骤四制备的涂覆中间层的改性电极沉积表面活性层,稀土La掺杂PbO2表面活性层的制备采用直流电沉积的方法,沉积液组分为0.1~0.5M Pb(NO3)2,0.01~0.05MLa(NO3)3·6H2O和0.04M NaF,调节溶液pH=2,电流密度设为50~100mA/cm2,于60℃下沉积30~60min制备Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极。

8.根据权利要求7所述的一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极电催化降解活性深蓝194的方法,其特征在于:制备方法步骤一中纯钛金属采用TA1型的纯钛金属,其纯度为99.9%。

9.根据权利要求8所述的一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极电催化降解活性深蓝194的方法,其特征在于:制备方法步骤三中将还原好的Ti/TiO2NT电极为阳极,Pt片为阴极,饱和KCl电极为参比电极,放入10mMCuSO4电镀液中;在基体Ti片与TiO2NT底部电镀一层Cu。

10.根据权利要求9所述的一种高催化活性Ti/Cu-TiO2NT/SnO2-Ce/La-PbO2电极电催化降解活性深蓝194的方法,其特征在于:制备方法步骤四中采用电沉积的方法在制备好的二氧化钛纳米管上涂覆一层SnO2-Ce中间层,沉积液组分为18gSnCl4·5H2O和0.7g Ce(NO3)3·

6H2O,0.1g十二烷基苯磺酸钠,2ml37%的HCl溶解于100ml的乙醇溶液中,电流密度20mA/cm2;常温电沉积30min后放在500℃马弗炉中煅烧60min,得到中间层SnO2-Ce,升降温速率都为5℃/min。