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专利号: 2019103416149
申请人: 吉林师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2025-07-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种阳离子型共价三嗪骨架材料用于碘吸附的应用,所述的阳离子型共价三嗪骨架材料的分子结构式如下:

‑ 2  ‑1

结构式中, 代表 PF6 ,该材料的BET比表面积在516‑889 m g 之间,孔体积在0.32~

3 ‑1 3 ‑1

0.58 cm g 之间,微孔率介于87 91 %,273 K条件下二氧化碳吸附量介于40 44.7 cm g~ ~

之间,350 K和大气压力下碘吸附量介于268 312 wt.% 之间,其制备方法如下:~

A、制备的CTFs材料所用单体的步骤:A‑1、1,3‑双(4‑氰基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑氯化铵的合成方法具体步骤如下:

1)将33 毫摩尔多聚甲醛加入到圆底烧瓶中,倒入甲苯50 mL,然后依次加入65 毫摩尔

4‑氰基苯胺和33 毫摩尔乙二醛,最后滴入37 wt.%的盐酸3.72 mL;

2)加热,利用分水器进行回流,分去反应过程中产生的水6.5 mL;

3)拆下装置,利用旋转蒸发仪除去剩余溶剂,剩余油状物用乙腈洗涤,得到棕灰色粉末,即为1,3‑双(4‑氰基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑氯化铵,产率为90 %;

A‑2、1,3‑双(4‑氰基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑六氟磷酸铵的合成方法具体步骤如下:取1,3‑双(4‑氰基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑氯化铵2 g,置于烧杯中,加入一定量的NH4PF6,使

1,3‑双(4‑氰基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑氯化铵与NH4PF6的摩尔比例为1:3,加入100 mL水,常温搅拌72 h,过滤即得到1,3‑双(4‑氰基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑六氟磷酸铵;

B、以1,3‑双(4‑氰基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑六氟磷酸铵为单体制备阳离子型CTFs材料,具体为:

1)将1,3‑双(4‑氰基苯基)‑1H‑咪唑‑3‑六氟磷酸铵和氯化锌加入到3 cm×12 cm石英安瓶中,二者摩尔比例为1:5或1:10;

2)在真空下除去安瓶中的水分和空气,封闭安瓶;

3)将安瓶置于马弗炉中,温度控制在400 °C,反应时间48 h;

4)将安瓶冷却,降至室温,开管,将反应混合物用水彻底清洗,以去除大部分氯化锌,随后在稀HCl中进一步搅拌15 h以去除残余盐份,然后分别用四氢呋喃、丙酮进行索氏提取,除去其余杂质,最后在真空下干燥,得到阳离子型CTFs材料。

2.根据权利要求1所述的阳离子型共价三嗪骨架材料的应用,其特征在于,固体碘吸附具体步骤如下:

1)将阳离子型共价三嗪骨架材料粉末20 mg装入玻璃小瓶中,记录小瓶与样品的总质量;

2)将玻璃瓶和过量的碘一起放置在容器中,密封;

3)将容器放置在烘箱中,同时设置烘箱温度为350 K;

4)实现固体碘的吸附得到富集了碘的样品。

3.根据权利要求1所述的阳离子型共价三嗪骨架材料的应用,其特征在于,固体碘吸附的可重复性回收的具体步骤如下:

1)在室温下,将富集了碘的样品放置在密封玻璃瓶中浸泡24小时,随着时间的推移,溶液的颜色逐渐由无色变为深棕色;

2)用乙醇索氏提取法进一步纯化富集了碘的样品2天;

3)将样品在120℃动态真空干燥10小时,得到纯化后的样品。

4.根据权利要求1所述的阳离子型共价三嗪骨架材料的应用,其特征在于,液体碘吸附的具体步骤如下:

室温下,将阳离子型共价三嗪骨架材料浸泡在密闭小瓶的2 mg/mL的碘‑正己烷溶液中,随着时间的推移,碘溶液的颜色逐渐由暗紫色缓慢地褪色为淡红色,最后变为无色。