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专利号: 2019103416149
申请人: 吉林师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2025-07-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种阳离子型共价三嗪骨架材料,其特征在于,其分子结构式如下:- - 2 -1

结构式中, 代表PF6或Cl ,该材料的BET比表面积在516-889mg 之间,孔体积在0.32~0.58cm3 g-1之间,微孔率介于87~91%,273K条件下二氧化碳吸附量介于40~44.7cm3g-1之间,350K和大气压力下碘吸附量介于268~312wt.%之间。

2.一种如权利要求1所述的阳离子型共价三嗪骨架材料的制备方法,是按以下步骤完成的:A、制备的CTFs材料所用单体的步骤:具体步骤为A-1一步、或者A-1和A-2两步相结合;

A-1、1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-氯化铵(NHC-Cl)的合成方法具体步骤如下:

1)将33毫摩尔多聚甲醛加入到圆底烧瓶中,倒入甲苯50mL,然后依次加入65毫摩尔4-溴苯胺和33毫摩尔乙二醛,最后滴入37wt.%的盐酸3.72mL;

2)加热,利用分水器进行回流,分去反应过程中产生的水,约6.5mL;

3)拆下装置,利用旋转蒸发仪除去剩余溶剂,剩余油状物用乙腈洗涤,得到棕灰色粉末,即为1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-氯化铵(NHC-Cl),产率约为90%;

A-2、1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-六氟磷酸铵(NHC-PF)的合成方法具体步骤如下:取NHC-Cl2g,置于烧杯中,加入一定量的NH4PF6,使NHC-Cl与NH4PF6的摩尔比例为1:3,加入100mL水,常温搅拌72h,过滤即得到1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-六氟磷酸铵(NHC-PF)。

B、以1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-氯化铵(NHC-Cl)或1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-六氟磷酸铵(NHC-PF)为单体制备阳离子型CTFs材料,具体为B-1步骤或B-2步骤;

B-1、以1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-氯化铵(NHC-Cl)为单体制备阳离子型CTFs材料,合成的具体步骤如下:

1)将1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-氯化铵和氯化锌加入到石英安瓶中(3cm×

12cm),二者摩尔比例为1:5或1:10;

2)在真空下除去安瓶中的水份和空气,封闭安瓶;

3)将安瓶置于马弗炉中,温度控制在400℃,反应时间48h;

4)将安瓶冷却,降至室温,开管,将反应混合物用水彻底清洗,以去除大部分氯化锌,随后在稀HCl中进一步搅拌15h以去除残余盐份,然后分别用四氢呋喃、丙酮进行索氏提取,除去其余杂质,最后在真空下干燥,得到阳离子型CTFs材料。

B-2、以1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-六氟磷酸铵(NHC-PF)为单体制备阳离子型CTFs材料,具体步骤如下:

1)将1,3-双(4-氰基苯基)-1H-咪唑-3-六氟磷酸铵和氯化锌加入到石英安瓶中(3cm×

12cm),二者摩尔比例为1:5或1:10;

2)在真空下除去安瓶中的水份和空气,封闭安瓶;

3)将安瓶置于马弗炉中,温度控制在400℃,反应时间48h;

4)将安瓶冷却,降至室温,开管,将反应混合物用水彻底清洗,以去除大部分氯化锌,随后在稀HCl中进一步搅拌15h以去除残余盐份,然后分别用四氢呋喃、丙酮进行索氏提取,除去其余杂质,最后在真空下干燥,得到阳离子型CTFs材料。

3.一种将权利要求1所述的阳离子型共价三嗪骨架材料用于碘吸附的应用。

4.根据权利要求3所述的阳离子型共价三嗪骨架材料的应用,其特征在于,固体碘吸附具体步骤如下:

1)将阳离子型共价三嗪骨架材料粉末20mg装入玻璃小瓶中,记录小瓶与样品的总质量;

2)将玻璃瓶和过量的碘一起放置在容器中,密封;

3)将容器放置在烘箱中,同时设置烘箱温度为350K;

4)实现固体碘的吸附得到富集了碘的样品。

5.根据权利要求3所述的阳离子型共价三嗪骨架材料的应用,其特征在于,固体碘吸附的可重复性回收的具体步骤如下:

1)在室温下,将富集了碘的样品放置在密封玻璃瓶中浸泡24小时,随着时间的推移,溶液的颜色逐渐由无色变为深棕色;

2)用乙醇索氏提取法进一步纯化富集了碘的样品2天;

3)将样品在120℃动态真空干燥10小时,得到纯化后的样品。

6.根据权利要求3所述的阳离子型共价三嗪骨架材料的应用,其特征在于,液体碘吸附的具体步骤如下:室温下,将CTF-2-Cl和CTF-4-PF分别浸泡在密闭小瓶的2mg/mL的碘-正己烷溶液中,随着时间的推移,碘溶液的颜色逐渐由暗紫色缓慢地褪色为淡红色,最后变为无色。