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专利号: 2019101516617
申请人: 安庆师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-04-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种丁香酸薄荷酯的制备方法,其特征在于,所述丁香酸薄荷酯的化学结构式如下式Ⅰ所示:

其中,所述丁香酸薄荷酯的制备方法,包括以下步骤:S1、以乙酰丁香酸和L‑薄荷醇为原料进行酯化反应得到乙酰丁香酸薄荷酯;

S2、将乙酰丁香酸薄荷酯进行脱乙酰基反应得到所述丁香酸薄荷酯;

其中,所述乙酰丁香酸薄荷酯的化学结构式如下式Ⅱ所示:在S1中,所述乙酰丁香酸按照以下工艺进行制备:在反应装置中加入丁香酸和1,2‑二氯乙烷,升温至45‑55℃后加入乙酸酐和三乙胺的混合物,在45‑55℃下反应4‑6h,反应结束后用氯化钠溶液萃取,得到一次萃取的水相和一次萃取的有机相,然后将一次萃取的有机相用碳酸钠溶液萃取,得到二次萃取的水相,将一次萃取的水相和二次萃取的水相合并,然后将pH值调至中性,过滤、干燥得到所述乙酰丁香酸;S1的具体步骤包括:在反应装置中加入乙酰丁香酸、L‑薄荷醇、4‑二甲氨基吡啶和干燥的1,2‑二氯乙烷,室温下加入N,N’‑二环己基碳酰亚胺的1,2‑二氯乙烷溶液,然后在室温下反应3‑7h,反应结束后经过滤、浓缩和柱层析得到所述乙酰丁香酸薄荷酯;

S2的具体步骤包括:在反应装置中加入乙酰丁香酸薄荷酯和醇,开始搅拌,在0℃下加入金属钠,然后在室温下反应1.5‑3h,反应结束后柱层析得到所述丁香酸薄荷酯;

其中,丁香酸、乙酸酐的质量体积比为3‑3.5:2.5‑3g/ml;丁香酸、三乙胺的质量体积比为3‑3.5:4‑8g/ml。

2.根据权利要求1所述丁香酸薄荷酯的制备方法,其特征在于,丁香酸、乙酸酐的质量体积比为3.36:2.8g/ml;丁香酸、三乙胺的质量体积比为3.36:6g/ml。

3.根据权利要求1所述丁香酸薄荷酯的制备方法,其特征在于,所述氯化钠溶液的质量分数为3‑8wt%;所述碳酸钠溶液的质量分数为3‑8wt%;用盐酸将pH值调至中性。

4.根据权利要求3所述丁香酸薄荷酯的制备方法,其特征在于,所述氯化钠溶液的质量分数为5wt%;所述碳酸钠溶液的质量分数为5wt%;所述盐酸的质量分数为10wt%。

5.根据权利要求1所述丁香酸薄荷酯的制备方法,其特征在于,乙酰丁香酸、L‑薄荷醇的摩尔比为1:1.01‑1.05。

6.根据权利要求5所述丁香酸薄荷酯的制备方法,其特征在于,乙酰丁香酸、L‑薄荷醇的摩尔比为1:1.04。

7.根据权利要求1所述丁香酸薄荷酯的制备方法,其特征在于,所述醇为甲醇、乙醇中的一种或者两种的混合物;乙酰丁香酸薄荷酯、金属钠的质量比为0.6‑1:0.07‑0.13。

8.根据权利要求7所述丁香酸薄荷酯的制备方法,其特征在于,乙酰丁香酸薄荷酯、金属钠的质量比为0.8:0.1。