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专利号: 2017107288013
申请人: 安庆师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-04-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,包括:将丁香酸、1,2-二氯乙烷、乙酸酐和三乙胺混合进行反应;

具体包括如下步骤:将丁香酸、1,2-二氯乙烷、乙酸酐混合,加热搅拌,加入三乙胺,保温,回流,纯化得到乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯;搅拌的温度为40-75℃;保温的温度为40-75℃;保温的时间为6-15h;回流的时间为6-15h;

丁香酸与1,2-二氯乙烷的质量体积(g/ml)比为3.6-4.2:25-35;丁香酸与乙酸酐的质量体积(g/ml)比为3.6-4.2:2.5-3.2;丁香酸与三乙胺的质量体积(g/ml)比为3.6-4.2:

5.5-6.5。

2.根据权利要求1所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,在氮气的氛围中进行反应。

3.根据权利要求1-2任一项所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,纯化的具体操作为对回流液进行洗涤、干燥、蒸除溶剂、重结晶。

4.根据权利要求3所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,在洗涤的过程中,分别用水、NaOH水溶液、水、HCl水溶液、水进行洗涤。

5.根据权利要求4所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,NaOH水溶液的质量分数为3-8wt%。

6.根据权利要求4所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,HCl水溶液的质量分数为3-8wt%。

7.根据权利要求3所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,用无水硫酸钠进行干燥。

8.根据权利要求3所述乙酰基丁香酸-2-氯乙醇酯的合成方法,其特征在于,重结晶的溶剂为石油醚。