1.一种双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,具体制备方法为:
(1)将硝酸钴和硝酸铜溶于去离子水中,利用电化学沉积在导电基底上生长氢氧化铜钴阵列,再将氢氧化铜钴阵列于空气中退火形成多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列;
(2)将溶有曲拉通Tx‑100与双氰胺的前躯液涂布到上述多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列的基底上,干燥后于惰性气氛中500‑700℃退火反应即可制备得到双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极,所述的前躯液中,曲拉通Tx‑100与溶剂的体积比为0.1 0.35,所述的溶剂为~
N,N‑二甲基甲酰胺溶液,双氰胺的浓度为1000 2000 mM。
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2.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的硝酸钴和硝酸铜水溶液浓度为50 200 mM,其中铜与钴的原子比为1~ ~
3,电化学沉积时间为90 360 s,工作电极相对于饱和甘汞电极的电位为 ‑0.9 ‑1.2 V。
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3.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的导电基底包括如碳布、石墨纸、泡沫铜或镍中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的空气中退火,退火温度为300 500℃,退火反应时间为0.5 2 h。
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5.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中,还可以将聚苯胺沉积于多孔、针状氧化钴、氧化铜阵列上,干燥后于惰性气氛中500‑700℃退火反应。
6.根据权利要求5所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的聚苯胺负载方法包括电沉积和化学浴两种,电沉积的方法为:阳极电流大小为
0.5 4 mA,沉积时间600 3600 s;化学浴的方法为:于苯胺单体水溶液和过硫酸铵水溶液中~ ~
交替浸泡,交替浸泡次数为10 60。
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7.根据权利要求1所述的双功能的铜、氮化钴与碳原位复合电极的制备方法,其特征在于,所述的惰性气氛中所用的气体为Ar气或N2气,退火温度为600℃,退火反应时间为2h。