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专利号: 2018112686960
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法,其特征在于:将分子筛负载钯催化剂、式I所示卤代芳烃、式II所示端炔、季铵碱、乳化剂和水依次加入反应器中,在空气气氛中20~100℃搅拌至反应完全后,将体系自然降至常温并搅拌均匀,过滤,回收的滤饼作为催化剂直接进行再次催化使用;将去除催化剂的滤液在-10~30℃下静置析出固体,过滤并用水洗涤,获得纯的式III所示内炔化合物;向去除内炔化合物的滤液中直接重新加入底物和催化剂进行再利用;

1 2

式I和III中,所述的R为芳基或取代芳基;X代表Cl、Br或I;式II和III中,所述的R 选自C1~C4烷基、C3~C6的环烷基、芳基、取代芳基中任意一种。

2.根据权利要求1所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法,其特征在于:所述的芳基为苯基、噻吩基、萘基、芘基、苯并噻吩基、呋喃基、苯并呋喃基、吡咯基、苯并吡咯基中任意一种,所述取代芳基为卤素、硝基、氰基、酯基、甲酰基、C1~C4烷基、C1~C4烷氧基中1~3种取代的芳基。

3.根据权利要求1或2所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法,其特征在于:所述的分子筛负载钯催化剂选自Pd(Ⅱ)@Y、Pd(0)@Y、Pd(Ⅱ)@USY、Pd(0)@USY中任意一种。

4.根据权利要求1或2所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法,其特征在于:所述的季铵碱选自四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四戊基氢氧化铵、四己基氢氧化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵中任意一种。

5.根据权利要求1或2所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法,其特征在于:所述的乳化剂选自曲拉通X-100、曲拉通X-114、曲拉通X-102、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇400中任意一种。

6.根据权利要求1或2所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法,其特征在于:所述的卤代芳烃与端炔、分子筛负载钯催化剂中钯、季铵碱的摩尔比为1:0.8~

2:0.000032~0.5:1.5~3。

7.根据权利要求6所述的水相催化Sonogashira交叉偶联反应及分离提纯方法,其特征在于:所述乳化剂与水的质量为1:3~30。