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专利号: 2018109330096
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-09-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:向反应容器中加入甜菜碱酯盐酸盐,然后加入水和Ti-SiO2-Al2O3分子筛催化剂,在一定温度下进行水解反应,反应结束后,抽滤,干燥,即得甜菜碱盐酸盐;其中,水和甜菜碱酯盐酸盐的质量比为1~2:1;所述Ti-SiO2-Al2O3分子筛催化剂中Ti、SiO2和Al2O3的摩尔比为1:1:1。

2.根据权利要求1所述一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,所述Ti-SiO2-Al2O3分子筛催化剂的制备方法为:在室温及搅拌下将四丙基氢氧化铵溶液缓慢滴加到正硅酸乙酯溶液中,得到混合溶液,然后将钛酸四丁酯的异丙醇溶液缓慢滴加到上述混合溶液中,再向混合溶液中加入三氧化二铝粉胶溶,继续搅拌升温到90℃,常压蒸馏脱醇,得混合液;将所得混合液装入不锈钢高压釜中,搅拌、晶化;晶化完成后,将产物抽滤、烘干、焙烧后即得分子筛催化剂。

3.根据权利要求1所述的一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,所述Ti-SiO2-Al2O3分子筛的用量为甜菜碱酯盐酸盐质量的1.5~3%。

4.根据权利要求1所述的一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,反应温度为60~100℃。

5.根据权利要求4所述的一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,反应温度为70~90℃。

6.根据权利要求1所述的一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,反应时间为2~8小时。

7.根据权利要求2所述的一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,所述常压蒸馏脱醇时间为3小时。

8.根据权利要求2所述的一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,所述晶化温度为150℃,晶化时间为36小时。

9.根据权利要求2所述的一种催化水解反应制备甜菜碱盐酸盐的方法,其特征在于,所述焙烧温度为500℃,焙烧时间为5小时。